一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法组成比例

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，具体为一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法。该方法为：取0.5g颗粒研细，加甲醇后超声处理，滤过，滤液加盐酸后加热回流1小时，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取齐墩果酸、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇制成对照品溶液。吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果薄层色谱斑点清晰，重现性较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析
，具体为一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法。
技术介绍
川桐皮为五加科植物刺楸，或毛刺楸的干燥树皮。该树皮可全年采收，剥取树皮，晒干，可祛风湿，通络，止痛。用于类风湿性关节炎。腰膝疼痛；外用于跌打损伤。常生长在山地疏林中，产于安徽、湖北、湖南或广西。对于川桐皮的相关研究国内少有报道，目前药典和各省中药材标准均没有川桐皮薄层鉴别项目出现，而川桐皮配方颗粒也同样缺乏薄层鉴别项，仅有个别研发单位有其自己的鉴别方法。川桐皮配方颗粒中含有皂苷、多炔、苯丙烷类、木脂素和简单酚苷等成分。皂苷类成分为其主要成分，其中刺楸皂苷A 具有显著的抗炎活性，其水解后可得到常春藤皂苷元和齐墩果酸。现有的鉴别方法中：供试品溶液的制备过程包含了超声、水饱和正丁醇萃取3次，回流、三氯甲烷萃取2次，操作过程繁琐，大量使用第一类有机毒性试剂三氯甲烷。同时该方法只指认了一个已知成分—常春藤皂苷元。无法进行完整确定的进行薄层鉴别。
技术实现思路
本专利技术正是针对以上技术问题，提供一种可快速、多信息的对川桐皮配方颗粒进行薄层鉴别的方法。本专利技术的具体技术方案如下：一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法，该方法包括以下步骤：（1）取川桐皮药材配方颗粒适量，研磨后加适量甲醇，采用功率为600W，频率为40kHz超声处理一定时间后过滤，时间优选30分钟，在得到的滤液中加适量盐酸，盐酸的质量浓度为36%-38%，加热回流后蒸干，蒸干后的残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液；（2）另取齐墩果酸、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇后制成每1ml各含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；（3）在硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10v/v％硫酸乙醇溶液；（3）在100-108℃加热至斑点显色清晰,优选105℃，置365nm紫外光灯下检视。作为优选，步骤（1）具体为：取川桐皮药材配方颗粒适量，研细，取0.5g，加甲醇20ml，采用功率为600W，频率为40kHz超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸（盐酸的质量百分浓度为36%-38%）2ml，加热回流1小时，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，所述的展开剂为环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸，以体积比计，环己烷：乙酸乙酯：冰醋酸 =4-7：2-5：0.2-0.35，优选以体积比计，环己烷：乙酸乙酯：冰醋酸 =6：4：0.25。所述超声处理的功率为600W，频率为40kHz。本专利技术的积极效果体现在：（一）、可快速、多信息的对川桐皮配方颗粒进行薄层鉴别。（二）、供试品溶剂的制备仅包含超声和回流两个过程，操作过程简单便捷。（三）、供试品溶液的制备以及展开剂中均没有使用毒性大的有机溶剂，切实的保护了操作人员的身体健康，减少了环境的污染。（四）、本专利技术指认了两个已知的化学成分，即齐墩果酸和常春藤皂苷元，大大的增加了方法的专属性。（五）、温度对川桐皮配方颗粒样品溶液薄层鉴别无影响，说明该薄层鉴别方法耐用性良好；湿度对川桐皮配方颗粒样品薄层鉴别无影响，说明该薄层鉴别方法耐用性良好；薄层鉴别方法有较好的耐用性，且重现性好。附图说明图1为具体实施方式中供试品与对照品的薄层鉴别色谱图；其中1为齐墩果酸、2为常春藤皂苷元、3-5为川桐皮配方颗粒1409065。图2为川桐皮配方颗粒和对照品不同点样量考察的薄层鉴别色谱图；其中1为对照品溶液1μl、2为对照品溶液2μl、3为对照品溶液3μl、4为对照品溶液4μl、5为川桐皮配方颗粒1μl、6为川桐皮配方颗粒2μl、7为川桐皮配方颗粒3μl、8为川桐皮配方颗粒4μl。图3为川桐皮配方颗粒薄层色谱图，其T为21℃，RH为45%；其中，1为 对照品溶液、2为阴性样品、3-5为川桐皮配方颗粒1409065。图4为常温条件下川桐皮配方颗粒的薄层鉴别色谱图；其T为21℃，RH为45%；其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。图5为低温条件下川桐皮配方颗粒薄层鉴别色谱图；其T为6℃，RH为31%；其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。图6为高湿条件下川桐皮配方颗粒薄层鉴别色谱图；其T为21℃，RH为75%；其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。图7为低湿条件下川桐皮配方颗粒薄层鉴别色谱图；其T为21℃，RH为20%； 其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。 图8不同硅胶G板（青岛海洋）薄层鉴别色谱图，其T为21℃，RH为45%；其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。图9为不同硅胶G板（青岛谱科）薄层鉴别色谱图，其T为21℃，RH为45%；其中1为对照品、2-4为川桐皮颗粒1409065。图10为川桐皮配方颗粒各批次验证TLC图，其中1为对照品溶液、2为1109015、3为1103042、4为1401019、5为1409065。图11为实施例部分改变展开剂后供试品溶液的薄层鉴别色谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于下述实施例。1、仪器与试药仪器：薄层自动成像仪（CAMAG TLC VISUALIZER）、linamat5- CAMAG半自动点样仪、万分之一天平（赛多利斯 BS110S）、KQ－250B型超声清洗器（昆山超声电子有限公司）、药品稳定性试验箱（上海一恒科学仪器有限公司），硅胶G薄层板（天津思利达科技有限公司，可裁剪板，批号：130508），硅胶G薄层板（青岛裕民源硅胶试剂厂，玻璃板，批号：141201），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂，玻璃板，批号：20130701）。试药：川桐皮配方颗粒（批号：1409065，1401019，1109015，1409065，四川新绿色药业科技发展股份有限公司）；齐墩果酸（110709-201206，中国药品生物制品鉴定所）；常春藤皂苷元（111733-201205，中国药品生物制品鉴定所）；环己烷、乙酸乙酯、冰醋酸等均为分析纯。2、溶液的制备2.1 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g，加甲醇20ml，采用功率为600W，频率为40kHz的超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸（质量百分浓度为36%-38%）2ml，加热回流1小时，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2 对照品溶液的制备取齐墩果酸、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。2.3阴性对照溶液制备取麦芽糊精0.5g，加甲醇20ml，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，滤过，滤液加盐酸（36%-38%）2ml，加热回流1小时，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为阴性样品溶液。3、薄层色谱条件薄层板：硅胶G薄层板展开剂：环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6：4：0.25)检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。结果：供试品色谱中，与对照品色谱在相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见图1）。4、不同点样量考察吸取川桐皮配方颗粒供试品溶液（批号：1409065）不同点样量1、2、3、4μl，对照品溶液不同点样量1、2、3、4μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）取川桐皮药材配方颗粒适量，研磨后加适量甲醇，超声处理一定时间后过滤，在得到的滤液中加适量盐酸，加热回流后蒸干，蒸干后的残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液；（2）另取齐墩果酸、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇后制成每1ml各含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；（3）在硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10wt％硫酸乙醇溶液；（4）在100℃‑108℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视。

【技术特征摘要】
1.一种川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）取川桐皮药材配方颗粒适量，研磨后加适量甲醇，超声处理一定时间后过滤，在得到的滤液中加适量盐酸，加热回流后蒸干，蒸干后的残渣中加甲醇溶解，制得供试品溶液；（2）另取齐墩果酸、常春藤皂苷元对照品适量，加甲醇后制成每1ml各含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；（3）在硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10wt％硫酸乙醇溶液；（4）在100℃-108℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视。2.根据权利要求1所述川桐皮配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：步骤（1）中取川桐皮药材配方颗粒适...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，周维，冯健，李文兵，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51