一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，以白花败酱草为原料，结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，解决了仪器设备的限制的问题，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及中药提取精制领域，具体涉及一种一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法。
技术介绍
：白花败酱草(Patrinia villosa Juss.)为败酱科一年生草本植物，别名苦荠公、苦斋、苦益菜等，我国除西北外，全国均有分布。其始载于《神龙本草经》，后又被《中国药典》(1977版)收载，具有清热利湿、解毒排脓、活血化瘀、清心安神、促进肝细胞再生、改善肝功能、增强抑菌和抗病毒等作用。异牡荆苷又名异牡荆素、皂草素等，为淡黄色粉末，是存在于天然植物中的一种黄酮碳苷类成分，结构稳定，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，具有各种生物活性，如抗氧化、抗病毒等活性。异牡荆苷的结构如下式所示：由于异牡荆苷在医药、食品、化妆品行业具有潜在的应用前景，因此在日常科研及生产过程中，高纯度异牡荆苷的需求也在不断增加。检索国内外文献，关于从白花败酱草分离提纯异牡荆苷的报道较少，其中专利CN1289470C“白花败酱草中几种高纯度药用物质的快速制备方法”，采用乙醇提取、有机溶剂萃取、高速逆流色谱分离纯化得到纯度高于98.0％的异牡 荆苷，但由于仪器设备的限制，不利于大生产，而且成本高，使得该方法的应用有一定的局限性；并且在该工艺流程中用到了大量有毒有害的有机溶剂。因此，寻找一种简便、安全、环保、经济的提取纯化异牡荆苷的方法是目前需要解决的问题。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，以白花败酱草为原料，结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，该方法包括以下步骤：1)微波辅助冷浸提取：将白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用微波炉处理5～8min，功率为300～500W(瓦)，然后加入体积为药材体积的20～30倍的质量分数为70％～95％乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，将滤液减压浓缩得浸膏；2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱，先用3～5BV的水洗脱，然后依次用3～5BV的质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇或甲醇梯度洗脱，，流速为3～5BV(柱体积)/h，当用到质量分数为50％乙醇或甲醇洗脱液时，流份收集为0.1～0.2BV/瓶，收集质量分数为50％和60％的乙醇或甲醇洗脱液，合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品；填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15～1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1～1:2.5；3)经后处理得到高纯度的异牡荆苷：将步骤2)得到的异牡荆苷粗品用60～100℃的甲醇 或乙醇或丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷等低溶解性溶剂，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶，过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物。本专利技术具有如下有益效果:本专利技术结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，解决了仪器设备的限制的问题，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。附图说明：图1是实施例3的浸膏成分色谱图；图2是实施例3的重结晶后的异牡荆苷色谱图。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为500W处理5min，然后加入体积为药材体积的20倍的质量分数为90％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏，将浸膏过聚酰胺树脂柱富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1，分别用水、质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量5BV，流速：5BV/h，将质量分数为50％和60％乙醇洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，得到的异牡荆苷粗品用60～100℃丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷等低溶解性溶剂，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶， 过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物1.4g，纯度为96.8％。实施例2：将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为300W下处理8min，然后加入体积为药材体积的25倍的质量分数为80％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏，将浸膏过聚酰胺树脂富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1.5，分别用水、质量分数为30％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量6BV，流速：3BV/h，将质量分数为50％和60％洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，参考实施例1用丙酮重结晶2次，得到约1.2g异牡荆苷，纯度为97.8％。实施例3：将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为400W下处理6min，然后加入体积为药材体积的30倍的质量分数为70％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏(浸膏成分分析如图1所示)，将浸膏过聚酰胺树脂富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:20；拌样中浸膏与聚酰胺的质量比为1:2.5，分别用水、质量分数为30％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量6BV，流速：3BV/h，将质量分数为50％和60％洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，参考实施例1用甲醇重结晶2次，得到约1.1g异牡荆苷，纯度为98.5％(如图2所示)。本专利技术所涉及的多个方面已做如上阐述。然而，应理解的是，在不偏离本专利技术精神之前提下，本领域专业人员可对其进行等同改变和修饰，所述改变和修饰同样落入本专利申请之 权利要求的覆盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用微波炉处理5～8min，功率为300～500W，然后加入体积为药材体积的20～30倍的质量分数为70％～95％乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，将滤液减压浓缩得浸膏；2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱，先用3～5BV的水洗脱，然后依次用3～5BV的质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇或甲醇梯度洗脱，流速为3～5BV/h，当用到质量分数为50％乙醇或甲醇洗脱液时，流份收集为0.1～0.2BV/瓶，收集质量分数为50％和60％的乙醇或甲醇洗脱液，合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品；填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15～1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1～1:2.5；3)将步骤2)得到的异牡荆苷粗品用60～100℃的甲醇或乙醇或丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶，过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物。...

【技术特征摘要】
1.一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用微波炉处理5～8min，功率为300～500W，然后加入体积为药材体积的20～30倍的质量分数为70％～95％乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，将滤液减压浓缩得浸膏；2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱，先用3～5BV的水洗脱，然后依次用3～5BV的质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇或甲醇梯度洗脱，流速为3～5BV/h，当用到质量分数为50％乙醇或甲醇洗脱液时，流份收集为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈超，陈智勇，朱伟健，杨运云，宋玉梅，王冠华，周巧丽，
申请(专利权)人：中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44