一种辣椒素的新合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种辣椒素的新合成方法，该合成方法以香兰素胺盐酸盐和壬酰氯为原料，以毒性较小的二氯甲烷与水的混合溶液为溶剂，经加热反应得粗产物，经过降温结晶提纯，可得到固体合成辣椒素。本发明专利技术的特点为：操作简单，可控性强，只需使用常规反应装置即可完成合成，易于工业化生产；以二氯甲烷为熔剂，其毒性相比于苯、甲苯等有机溶剂要小，生产时对工人的危害小；生产过程产生的含盐废水与有机废液可循环使用，整个工艺废液零排放，对环境无污染；选用碳酸氢钠去除原料中的盐酸组分并提升反应温度至38‑45℃，合成速度更快、得率更高，可达到90％以上；使用降温结晶的方法对产物进行提纯，得到的辣椒素的纯率可达到到99％以上。

【技术实现步骤摘要】
201610273708

【技术保护点】
一种辣椒素的新合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)粗产物混合液的制备：将香兰素胺盐酸盐加入由碳酸氢钠、二氯甲烷和水组成的混合物中，所述香兰素胺盐酸盐、碳酸氢钠、二氯甲烷和水的用量比为1g：1‑3g:4‑6mL:4‑8mL，充分搅拌后，在室温下继续向所述混合物中滴加壬酰氯的二氯甲烷溶液，1‑2h滴加完毕，滴入的壬酰氯的质量是所述香兰素胺盐酸盐质量的1‑1.5倍，滴加完毕后，升温至38～45℃并维持该温度反应1～2小时，得粗产物混合液；(2)结晶提纯：将所述粗产物混合液降温至室温，依次对其进行无机酸洗静置分层、无机碱洗静置分层、水洗静置分层，水洗之后分液保留有机相，蒸除适量二氯甲烷得到浓缩有机相，向浓缩有机相中加入适量石油醚后进行降温结晶，结晶终止温度控制在‑10～‑20℃，结晶终止后，在结晶终止温度下过滤，然后洗涤、干燥，得到固体合成辣椒素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学娟，
申请(专利权)人：刘学娟，
类型：发明
国别省市：湖北;42