【技术实现步骤摘要】
201610332356
【技术保护点】
一种无溶剂制备N,N‑二甲基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:a)在第一高压釜中投入3‑氯丙基三甲氧基硅烷,搅拌并抽真空使釜内保持负压,关闭真空阀后通入液体二甲胺搅拌均匀之后开始缓慢升温,最后升温到120℃并同时缓慢开启氮气使釜内保持压力0.8Mpa反应6‑8小时,在反应过程中取样检测到3‑氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反应结束;b)在步骤a)反应结束后,将尾气通乳第二高压釜,并在第二高压釜中投入原料3‑氯丙基三甲氧基硅烷,吸收第一高压釜反应剩余的过量的二甲胺;c)反应结束后将第一高压釜泄压,再把釜内温度降温到20℃放料滤出二甲胺盐酸盐,并用N,N‑二甲基甲酰胺漂洗二甲胺盐酸盐固体,滤液合并浓缩回收N,N‑二甲基甲酰胺并精馏得到N,N‑二乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷;d)将步骤c)中反应剩下的二甲胺盐酸盐固体溶解在水中配成50%水溶液滴加到30%氢氧化钠水溶液中并加热升温,并采用收集塔在气相温度在20℃以下进行馏份冷却得到二甲胺再次用于反应过程中。
【技术特征摘要】
1.一种无溶剂制备N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:a)在第一高压釜中投入3-氯丙基三甲氧基硅烷,搅拌并抽真空使釜内保持负压,关闭真空阀后通入液体二甲胺搅拌均匀之后开始缓慢升温,最后升温到120℃并同时缓慢开启氮气使釜内保持压力0.8Mpa反应6-8小时,在反应过程中取样检测到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反应结束;b)在步骤a)反应结束后,将尾气通乳第二高压釜,并在第二高压釜中投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷,吸收第一高压釜反应剩余的过量的二甲胺;c)反应结束后将第一高压釜泄压,再把釜内温度降温到20℃放料滤出二甲胺盐酸盐,并用N,N-...
【专利技术属性】
技术研发人员:车鈜,席亚男,钟奇军,
申请(专利权)人:南京齐正化学有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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