一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，具体步骤如下：制备高纯纳米二硫化铁，分别称取锂源、钛源和作为螯合剂的碳源，先将锂源和碳源充分溶解在溶剂中，再将钛源充分溶解在相同溶剂中，然后将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，通过搅拌和超声充分混合；加入氨水制备前躯体干凝胶；将高纯纳米二硫化铁加入至前躯体干凝胶中，并放入至均匀的介质中球磨，烘干，得到成品钛酸锂负极材料。本发明专利技术合成钛酸锂负极材料的方法，原料来源广泛，工艺简单易控，无污染，低成本，易于实现清洁的工业化生产，钛酸锂基体外包覆有纳米二硫化铁，有效改善了钛酸锂材料低电导率，提高其比容量和倍率充放电性能，工艺简单、工艺过程可控。

【技术实现步骤摘要】
201610265104

【技术保护点】
一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制备高纯纳米二硫化铁，按组成二硫化铁的元素摩尔比，在粒度为5‑7μm的铁粉和纯度为99.9‑99.99％的硫粉中，加入占二硫化铁质量3‑5％的氯化钠，对铁粉、硫粉和氯化钠的混合料进行高能球磨，磨介与混合料的质量比为5‑10：1，转速为400‑600r/min，球磨2‑4d，得到二硫化铁材料体系；(2)用过氧化氢与硼氢化钠按质量比0.1‑0.3：1组成复合洗涤剂，复合洗涤剂溶液质量浓度为15‑35％，二硫化铁材料体系与复合洗涤剂溶液质量比为0.3‑0.5:1,浸泡二硫化铁材料体系1‑3h后，洗涤、过滤3‑7次，直接在100‑150℃下烘干，得到粒度为15‑35nm的高纯纳米二硫化铁；(3)按一定比例分别称取锂源、钛源和作为螯合剂的碳源，其中Li∶Ti的摩尔比为4.3‑4.7：5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的10‑20％；(4)先将锂源和碳源充分溶解在溶剂中，再将钛源充分溶解在相同溶剂中，然后将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，通过搅拌和超声充分混合；(5)加入氨水，将上述混合液的PH值控制在6‑8，混合液在搅拌情况下加热到50‑70℃，随着溶剂和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物，然后在70‑90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶；(6)将高纯纳米二硫化铁加入至前躯体干凝胶中，并放入至均匀的介质中球磨，烘干，在空气或惰性气氛下，650‑850℃条件下保温10‑14h，得到成品钛酸锂负极材料。...

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制备高纯纳米二硫化铁，按组成二硫化铁的元素摩尔比，在粒度为5-7μm的铁粉和纯度为99.9-99.99％的硫粉中，加入占二硫化铁质量3-5％的氯化钠，对铁粉、硫粉和氯化钠的混合料进行高能球磨，磨介与混合料的质量比为5-10：1，转速为400-600r/min，球磨2-4d，得到二硫化铁材料体系；(2)用过氧化氢与硼氢化钠按质量比0.1-0.3：1组成复合洗涤剂，复合洗涤剂溶液质量浓度为15-35％，二硫化铁材料体系与复合洗涤剂溶液质量比为0.3-0.5:1,浸泡二硫化铁材料体系1-3h后，洗涤、过滤3-7次，直接在100-150℃下烘干，得到粒度为15-35nm的高纯纳米二硫化铁；(3)按一定比例分别称取锂源、钛源和作为螯合剂的碳源，其中Li∶Ti的摩尔比为4.3-4.7：5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的10-20％；(4)先将锂源和碳源充分溶解在溶剂中，再将钛源充分溶解在相同溶剂中，然后将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，通过搅拌和超声充分混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：何凤英，
申请(专利权)人：何凤英，
类型：发明
国别省市：浙江;33