一种酸性黄N‑R的制备方法技术

一种酸性黄N‑R的制备方法，S1、将具有下述结构通式的联苯胺类化合物和酸性试剂通入反应器中，搅拌混匀；S2、向上述反应器中加入亚硝酸盐搅拌反应得到重氮盐；S3、配制含5‑吡唑啉酮的碱性溶液；S4、将S3中的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到S2中的反应器中与重氮盐反应得到偶氮中间体Ⅰ；S5、配制与S3相同浓度的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到S4中的反应器中与偶氮中间体Ⅰ反应得到偶氮中间体Ⅱ；S6、待反应结束后向反应器中进行盐析、过滤和烘干得到酸性黄N‑R粉末，其中R1为(CH2)nCH3,n≥0，本发明专利技术的有益效果：主要通过使用联苯胺类化合物作为原料，降低了合成产物酸性黄中含有的亲水性基团，达到提高酸性黄在耐水洗牢度的效果。

【技术实现步骤摘要】
201610210566

【技术保护点】
一种酸性黄N‑R的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将具有下述结构通式的联苯胺类化合物和酸性试剂通入反应器中，并加入冰水混合，搅拌混匀5～20min；步骤S2、向上述反应器中加入亚硝酸盐搅拌反应1～3h得到重氮盐；步骤S3、将5‑吡唑啉酮溶解于氢氧化钠溶液中配制含5‑吡唑啉酮的碱性溶液；步骤S4、将步骤S3中的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到步骤S2中的反应器中与重氮盐反应2～4h得到偶氮中间体Ⅰ；步骤S5、配制与S3相同浓度的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到步骤S4中的反应器中与偶氮中间体Ⅰ反应2～4小时得到偶氮中间体Ⅱ；步骤S6、待反应结束后向反应器中加入细盐盐析，析清后过滤，烘干得到力份为260％的酸性黄N‑R粉末；其中，联苯胺类化合物：偶氮中间体Ⅰ：偶氮中间体Ⅱ：其中R1为(CH2)nCH3，n≥0。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹荣武，张鸿，王熙锋，罗士荣，曾清涛，周达仁，
申请(专利权)人：海宁德尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33