一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，在二甲胺溶液中，加入4，4‑二氟苯甲酮和异丁醇锂，在升温条件下进行回流反应，然后减压蒸馏，蒸出二甲胺，加入乙酸乙酯溶液，析出油状物，倾出油状物之后再加入环己烷溶液，析出固体、过滤、重结晶、洗涤、脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。该方法相比于背景技术中提出的合成方法，反应的收率大大提高，同时一种新的合成方法为进一步提高收率提供了新的思路。

【技术实现步骤摘要】
201610292199

【技术保护点】
一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有回流冷凝器的反应容器中，加入4，4‑二氟苯甲酮0.23mol，异丁醇锂0.31mol，二甲胺溶液230‑260ml，升高溶液温度至55‑60℃，回流反应3‑5h；B、保存馏出液温度在40‑45℃，减压蒸馏，蒸出二甲胺，剩余溶液加入300ml乙酸乙酯溶液，析出油状物；C、倾出油状物之后再加入300‑350ml环己烷溶液，充分摇动，析出固体，过滤，在乙腈溶液中重结晶，二氯甲烷溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关艮安，
申请(专利权)人：成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51