四氮杂环十二烷基色谱固定相及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：。本发明专利技术还公开了该固定相的制备方法，首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理，水洗至中性，实现硅胶表面活化，然后利用加成反应将1,4,7,10‑四氮杂环十二烷和γ‑异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应生成丙基乙氧基多胺硅烷试剂，将合成的丙基乙氧基多胺硅烷试剂修饰到硅胶载体表面，实现固定相的高效率、高选择性。本发明专利技术所述固定相对多环芳烃类、酚类、胺类以及维生素类药物具有较强的分离性能。

【技术实现步骤摘要】
201610321610

【技术保护点】
四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：。

【技术特征摘要】
1.四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：。2.如权利要求1所述四氮杂环十二烷基色谱固定相的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）色谱用多孔球形硅胶经浓盐酸酸化处理后水洗至中性，然后真空干燥得到表面活化的硅胶；2）将1,4,7,10-四氮杂环十二烷和γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷分别溶解于乙腈中；在冰浴条件下，向1,4,7,10-四氮杂环十二烷乙腈溶液中滴入γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷乙腈溶液，搅拌至有沉淀析出，然后将得到的固液混合物加热回流，得到丙基乙氧基多胺硅烷试剂；3）在丙基乙氧基多胺硅烷试剂中加入步骤1）所得硅胶，加热搅拌，然后过滤、冲洗、真空干燥。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的酸化条件为用浓盐酸加热回流4～6 h， 真空干燥条件为：100~150 ℃，干燥6～8 h。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷与1,4,7,10-四氮杂环十二烷的摩尔比为1:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旭生，蒋琼，王立成，王磊，郭勇，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62