一种制备麦草畏的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种制备麦草畏的工艺，属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种制备麦草畏的工艺，包括工艺步骤为：以苯为原料，经过定向氯化、催化、提纯后，生成1,4‑二氯苯；1,4‑二氯苯在催化剂的作用下，卤化、水解后，得2,5‑二氯苯酚；再经过2,5‑二氯苯酚制取3,6‑二氯水杨酸；3,6‑二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后，得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化，使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高的优点。

【技术实现步骤摘要】
201610295537

【技术保护点】
一种制备麦草畏的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、以苯为原料，经过定向氯化、催化、提纯后，生成1,4‑二氯苯；B、将1,4‑二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30‑50℃下加入卤素X，反应6‑10h后，去除残留卤素X，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到中间产物Ⅱ；所述卤素X与1,4‑二氯苯的物质的量比为0.5‑1：1；C、将步骤B得到的中间产物Ⅱ溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度为150‑210℃，压力为1‑2MPa的条件下反应1‑3h后，再将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2,5‑二氯苯酚；所述无机碱与中间产物Ⅱ的物质的量比为2‑6：1，所述水与中间产物Ⅱ的物质的量比为0‑8：1；D、在氮气保护下，将2,5‑二氯苯酚溶于二甲苯中，制得2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液，然后将氢氧化钾水溶液在搅拌下滴加入2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液中，滴加完毕，加热至沸腾，蒸馏，测定馏出的二甲苯中水分含量达到2000ppm以下时，停止蒸馏，得2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液；E、将步骤A得到的2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液转入高压釜中，加入催化剂碳酸钾，助催化剂1，5，7‑三氮杂双环[4，4，0]葵‑5‑烯和羧甲基纤维素，搅拌混匀，通入二氧化碳气体，置换空气，置换完毕后继续通入二氧化碳；升温至140‑170℃，压力保持在5.5‑7.5MPa，搅拌下反应1‑4小时，然后降温至50‑80℃，泄压，过滤，滤液为2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液，滤饼为3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾；F、将步骤B得到的3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾滤饼加水溶解，滴加盐酸酸化，然后搅拌冷却，结晶，过滤，水洗，得到3,6‑二氯水杨酸酸湿品，最后干燥得到3,6‑二氯水杨酸酸；G、将3,6‑二氯水杨酸溶解于碱液，泵入甲基化连续反应器，充入氯甲烷气体，同时滴加碱液和催化剂的甲醇溶液，进行甲基化反应，待甲基化反应结束，泄压，得到甲基化反应液；H、将步骤G得到的甲基化反应液进入皂化连续反应器，加入碱液，保持反应温度100‑140℃，压力0.10‑0.50MPa，时间0.2‑1.5h，反应毕，降温至30‑90℃，泄压，得到皂化反应液；I、将步骤H得到的皂化反应液进入蒸馏塔，蒸馏回收甲醇；J、将步骤I所述蒸馏塔的塔底料液进入酸化反应装置，酸化反应后过滤，得麦草畏湿品，经干燥，得麦草畏干品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张华，李舟，彭琼，王蕾，卢刚，杨露，
申请(专利权)人：四川福思达生物技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51