一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的N-取代衍生物纯化方法技术

技术编号:13538241 阅读:90 留言:0更新日期:2016-08-17 12:50
本发明专利技术公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法,包括以下步骤:(1)1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐,再与卤代烷烃、取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物;(2)步骤1体系内加入无水酸性气体,1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成盐,析出结晶体,离心或真空抽滤分离、漂洗抽干得滤饼;(3)将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应,析出游离的‑N取代衍生物。本发明专利技术利用三级胺‑N代产物在溶剂中与HCL或HBr形成复合盐结晶体,而‑O代产物与HCL或HBr不能形成盐,与溶剂互溶留在溶液中,通过离心或抽滤分离,漂洗降低‑O代产物的残留,‑N代产物再与碱溶液进行中和,析出游离高含量‑N代产物。

【技术实现步骤摘要】
201610313741

【技术保护点】
一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法,包括以下步骤:(1)1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐,再与卤代烷烃或取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物;其特征在于:(2)步骤1体系内加入非质子溶剂,通无水HCL或无水HBr,1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成复合盐,析出结晶体,离心或真空抽滤分离、漂洗、抽干得滤饼;(3)将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应,析出游离的‑N取代衍生物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱彬李群刘桂权
申请(专利权)人:连云港市三联化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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