一种9-[3a,6-二羟基六氢-1H-环戊二烯并[c]呋喃-4-基]鸟嘌呤的制备方法技术

技术编号:13517285 阅读:116 留言:0更新日期:2016-08-12 11:40
本发明专利技术涉及一种制备9‑[(3aS,4S,6S,6aR)‑3a,6‑二羟基六氢‑1H‑环戊二烯并[c]呋喃‑4‑基]鸟嘌呤的方法,所述(3aS,4S,6S,6aR)‑3a,6‑二羟基六氢‑1H‑环戊二烯并[c]呋喃‑4‑基]鸟嘌呤具有如式(Ⅰ)所示结构式,合成的该物质可用于恩替卡韦的质量研究及控制。

【技术实现步骤摘要】
201610182698

【技术保护点】
一种制备9‑[(3aS,4S,6S,6aR)‑3a,6‑二羟基六氢‑1H‑环戊二烯并[c]呋喃‑4‑基] 鸟嘌呤的方法,所述(3aS,4S,6S,6aR)‑3a,6‑二羟基六氢‑1H‑环戊二烯并[c]呋喃‑4‑基] 鸟嘌呤具有如式(Ⅰ)所示结构式,所述的制备方法,包括以下步骤:第一步:将起始物料 [1S‑(1α,2β,3α,4β)]‑1‑[2‑氨基‑6‑(苯基甲氧基)‑9H‑嘌呤‑9‑基]‑4‑(二苯基甲基硅)‑2‑羟基‑2,3‑环戊烷二甲醇 (如式Ⅱ)加到反应瓶中,加入溶剂A和催化剂B,加热反应,所述起始原料结构式如下:并且所述的反应温度为10‑250℃,所述的反应时间为1‑72h,第二步:待反应结束,将反应液倒入水中,用碱调节pH至6‑7,过滤,滤饼经纯化得到所述9‑[(3aS,4S, 6S,6aR)‑3a,6‑二羟基六氢‑1H‑环戊二烯并[c]呋喃‑4‑基] 鸟嘌呤;第三步:采用高效液相色谱法检测第二步中得到的物质,色谱条件如下:仪器:SHIMADZU 10AT‑vp高效液相色谱仪色谱柱:Agilent SB C18柱,4.6´250mm,5μm流动相:流动相A为5%乙腈的水溶液,用磷酸调节pH值至3.0,流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱:进样量:20μl流速:1ml/min检测波长:254nm,理论板数按恩替卡韦峰计不得低于2000。...

【技术特征摘要】
1.一种制备9-[(3aS,4S,6S,6aR)-3a,6-二羟基六氢-1H-环戊二烯并[c]呋喃-4-基]鸟嘌呤的方法,所述(3aS,4S,6S,6aR)-3a,6-二羟基六氢-1H-环戊二烯并[c]呋喃-4-基]鸟嘌呤具有如式(Ⅰ)所示结构式,所述的制备方法,包括以下步骤:第一步:将起始物料 [1S-(1α,2β,3α,4β)]-1-[2-氨基-6-(苯基甲氧基)-9H-嘌呤-9-基]-4-(二苯基甲基硅)-2-羟基-2,3-环戊烷二甲醇 (如式Ⅱ)加到反应瓶中,加入溶剂A和催化剂B,加热反应,所述起始原料结构式如下:并且所述的反应温度为10-250℃,所述的反应时间为1-72h,第二步:待反应结束,将反应液倒入水中,用碱调节pH至6-7,过滤,滤饼经纯化得到所述9-[(3aS,4S, 6S,6aR)-3a,6-二羟基六氢-1H-环戊二烯并[c]呋喃-4-基] 鸟嘌呤;第三步:采用高效液相色谱法检测第二步中得到的物质,色谱条件如下:仪器:SHIMADZU 10AT-vp高效液相色谱仪色谱柱:Agilent...

【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳婷付敏麦曦杨小玲
申请(专利权)人:江西青峰药业有限公司
类型:发明
国别省市:江西;36

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