【技术实现步骤摘要】
201610068350
【技术保护点】
一种液晶聚酯，由下式 [Ⅰ]‑[Ⅳ]的重复结构单元构成：以重复单元总量100mol%计，衍生自对羟基苯甲酸的结构单元[Ⅰ]的量大于等于30mol%，小于等于72mol%；衍生自6‑羟基‑2‑萘甲酸的结构单元[Ⅱ]的量大于等于1mol%，小于等于7.5mol%；衍生自对苯二甲酸的结构单元[Ⅲ]和衍生自间苯二甲酸的结构单元[Ⅳ]的总量为大于等于10mol%，小于等于38mol%，衍生自4,4’‑联苯二酚的结构单元[Ⅴ]的量大于等于10mol%，小于等于31mol%；所述结构单元[Ⅰ]、[Ⅱ]、[Ⅲ] 、[Ⅳ] 和[Ⅴ]的摩尔百分数总和为100；其中采用动态热机械分析DMA测试，将液晶聚酯从起始温度‑50℃，以升温速率为3℃/min，振幅为30um，频率为1Hz的条件下升温到熔点时，起始温度‑50℃的储能模量记为G（‑50），熔点处的储能模量记为G（熔点），该液晶聚酯满足由下式（1）定义的储能模量释放率ΔG大于等于95.0%至小于等于99.4%，（1） ΔG=[G（‑50）‑G（熔点）]/G（‑50）*100%；其中采用差示扫描量热DSC测试，从室温起以20℃/min的升温速率升温到熔...
【技术特征摘要】
1.一种液晶聚酯，由下式 [Ⅰ]-[Ⅳ]的重复结构单元构成：以重复单元总量100mol%计，衍生自对羟基苯甲酸的结构单元[Ⅰ]的量大于等于30mol%，小于等于72mol%；衍生自6-羟基-2-萘甲酸的结构单元[Ⅱ]的量大于等于1mol%，小于等于7.5mol%；衍生自对苯二甲酸的结构单元[Ⅲ]和衍生自间苯二甲酸的结构单元[Ⅳ]的总量为大于等于10mol%，小于等于38mol%，衍生自4,4’-联苯二酚的结构单元[Ⅴ]的量大于等于10mol%，小于等于31mol%；所述结构单元[Ⅰ]、[Ⅱ]、[Ⅲ] 、[Ⅳ] 和[Ⅴ]的摩尔百分数总和为100；其中采用动态热机械分析DMA测试，将液晶聚酯从起始温度-50℃，以升温速率为3℃/min，振幅为30um，频率为1Hz的条件下升温到熔点时，起始温度-50℃的储能模量记为G（-50），熔点处的储能模量记为G（熔点），该液晶聚酯满足由下式（1）定义的储能模量释放率ΔG大于等于95.0%至小于等于99.4%，（1） ΔG=[G（-50）-G（熔点）]/G（-50）*100%；其中采用差示扫描量热DSC测试，从室温起以20℃/min的升温速率升温到熔点+30℃的最高温度，在此温度下停留3min后再以20℃/min的速率降至室温，得到液晶聚酯的结晶曲线，选取结晶峰的结晶起始温度和结晶结束温度，并计算出结晶峰面积即为H（结晶焓）；测试样品在室温下停留3min后再次以20℃/min的升温速率升温到熔点+30℃的最高温度，得到液晶聚酯的第二次熔融曲线，选取熔融峰的熔融起始温度和熔融结束温度，并计算出熔融峰面积即为H（熔融焓），该液晶聚酯满足由下式（2）定义的双焓比ΔH大于等于0.1，小于等于0.9，优选大于等于0.2至小于等于0.7；（2） ΔH=H（熔融焓）/H（结晶焓）。2.根据权利要求1所述的液晶聚酯，其特征在于，所述液晶聚酯的熔融黏度为9Pa.s -35Pa.s，优选为15Pa.s -30Pa.s，熔融黏度采用毛细管流变仪测试，测试温度为大于熔点0-30℃，剪切速率 1000 S-1，使用内径1mm，长度40mm的口模测量。3.根据权利要求1所述的液晶聚酯，其特征在于：所述液晶聚酯的熔点为310℃-390℃，优选为330℃-380℃，熔点采用DSC测得，从室温起以20℃/min的升温速率条件下升温到熔点+30℃的最高温度，在此温度下停留3min后再以20℃/min的速率降温至室温，测试样品在室温下停留3min后再次以20℃/min的升温速率升温到熔点+30℃的最高温度，得到液晶聚酯的第二次熔融曲线，选取此曲线熔融峰值即为熔点。4.根据权利要求1-3任一项所述的液晶聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、在氮气加压条件下，以对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、4,4’- 联苯二酚、对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料，在酰化剂的作用下进行酰化反应，所述压力保持在0.2MPa-0.6MPa；b、酰化反应结束后，将反应釜内压力进行减压至10KPa-30KPa，从精馏柱迅速排出醋酸及未反应的醋酸酐分子，当醋酸接收量到达理论值的50%以上时，快速升温至200℃或以上，保持此减压条件并将反应体系程序升温到反应最高温度，然后进一步减压至50Kpa-100Kpa，熔融缩聚得到预聚物；c、将预聚物冷却固化并造粒，在固相聚合容器中进行固相聚合得到液晶聚酯颗粒。5.根据权利要求4所述的液晶聚酯的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述酰化反应的温度为100℃～180℃，优选120℃～160℃，反应时间为30分钟～20小时，优选40分钟～5小时。6.根据权利要求4所述的液晶聚酯的制备方法，其特征在于，步骤b中，酰化反应结束后，以0.1℃/min～150℃/min 的速率升温，使反应釜快速升温到200℃或以上，进入熔融缩聚阶段，所述熔融缩聚的温度为130℃～400℃，优选160℃～370℃。7.根据权利要求4所述的液晶聚酯的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述固相聚合在真空度 0.1Pa～50KPa，或者通氮气等惰性保护气体条件下进行，聚合温度为0～340℃，反应时间为0.5小时～40小时。8.一种包含权利要求1-3任一项所述的液晶聚酯的液晶聚酯模塑组合物，包括30重量份-99.9重量份的液晶聚酯、1重量份-70重量份的增强填料和0-20重量份的其他助剂和/或其他聚合物；其中，所述液晶聚酯由下式 [Ⅰ]-[Ⅳ]的重复结构单元构成：以重复单元总量100mol%计，衍生自对羟基苯甲酸的结构单元[Ⅰ]的量大于等于30mol%，小于等于72mol%；衍生自6-羟基-2-萘甲酸的结构单元[Ⅱ]的量大于等于1mol%，小于等于7.5mol%；衍生自对苯二甲酸的结构单元[Ⅲ]和衍生自间苯二甲酸的结构单元[Ⅳ]的总量为大于等于10mol%，小于等于38mol%，衍生自4,4’-联苯二酚的结构单元[Ⅴ]的量大于等于10mol%，小于等于31mol%；所述结构...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙华伟，李闻达，肖中鹏，宋彩飞，罗德彬，许柏荣，易庆锋，周广亮，姜苏俊，曹民，曾祥斌，蔡彤旻，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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