一种2,3-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种2,3‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，属于化工合成领域。传统生产2,3‑氯‑5‑氯甲基吡啶的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。本发明专利技术提供了一种反应条件温和、收率高的2,3‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法。

【技术实现步骤摘要】
201610200149

【技术保护点】
一种2,3‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在氮气保护下，在三口烧瓶中添加53～55g的苄胺，随后对其冰浴降温至3～5℃，随后继续滴加正丙醛28～30g，控制滴加时间为1h，随后分批滴加13～15g的质量浓度为10％KOH，滴加3～5次，随后静置分层，并在有机相中加入5～6g的质量浓度为10％KOH静置过夜，制备得N‑亚丙基苄胺；(2)在250mL四口烧瓶中加入68～70g的上述制备的N‑亚丙基苄胺，随后再添加100～105mL二氯甲烷和三乙胺47～49g，对其搅拌并降温至0～3℃，随后继续滴加氯乙酰氯57～59g，控制滴加时间为1～2h，随后对其升温加热至20～30℃，继续反应10～15min；(3)待反应完成后，经去离子水水洗和质量分数为10％的盐酸酸洗和质量浓度为10％的氢氧化钠碱洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，制备得反应液，随后取反应液进行柱层析分离，收集酰化物；(4)在250mL三口烧瓶中，加入23～25g的二甲基甲酰胺和100～105mL的1,2‑二氯甲烷，随后搅拌并降温至0～2℃，随后取5.8～6.0g的固体光气，用50～55mL的1,2‑二氯乙烷进行溶解，随后滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为1～2h，待滴加完成后，继续滴加4.4～4.5g上述制备的酰化物，对其加热至55～60℃搅拌反应1～2h；(5)待反应完成后，用大量去离子水洗涤并收集有机相，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，随后对其分层收集有机层，减压蒸馏除去溶剂并对其柱层析分离，收集无色透明晶体2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶；(6)将123.1g的烟酸和10mL的2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶搅拌混合，对其升温至55℃，随后再添加270g的三氯化磷，在70℃下入氯气2～3h，对其继续加温至150℃，随后将600mL的乙酸乙酯和20g的碳酸钠添加至上述溶液中，随后继续反应2～3h，对其干燥并浓缩并将其溶于100mL的甲苯中，加热升温至80℃缓慢通入光气，反应2～3h后，用碳酸钠调节pH至7.0，分离有机层并对其干燥，随后脱溶制备得2,3‑氯‑5‑氯甲基吡啶。...

【技术特征摘要】
1.一种2,3-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在氮气保护下，在三口烧瓶中添加53～55g的苄胺，随后对其冰浴降温至3～5℃，随后继续滴加正丙醛28～30g，控制滴加时间为1h，随后分批滴加13～15g的质量浓度为10％KOH，滴加3～5次，随后静置分层，并在有机相中加入5～6g的质量浓度为10％KOH静置过夜，制备得N-亚丙基苄胺；(2)在250mL四口烧瓶中加入68～70g的上述制备的N-亚丙基苄胺，随后再添加100～105mL二氯甲烷和三乙胺47～49g，对其搅拌并降温至0～3℃，随后继续滴加氯乙酰氯57～59g，控制滴加时间为1～2h，随后对其升温加热至20～30℃，继续反应10～15min；(3)待反应完成后，经去离子水水洗和质量分数为10％的盐酸酸洗和质量浓度为10％的氢氧化钠碱洗，最后通过减压蒸馏除去溶剂，制备得反应液，随后取反应液进行柱层析分离，收集酰化物；(4)在250mL三口烧瓶中，加入23～25g的二甲基甲酰胺和100～105mL的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32