一种二价锰离子的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种二价锰离子的检测方法，属于分析化学技术领域，所述方法包括如下步骤：①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值，本发明专利技术有益效果为：本发明专利技术的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于分析化学
，所述方法包括如下步骤：①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值，本专利技术有益效果为：本专利技术的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好。【专利说明】一种二价猛禹子的检测方法
本专利技术涉及，属于分析化学

技术介绍
随着现代工业的高速发展，重金属污染已成为重要的污染问题。主要原因包括:污水灌溉、矿产开采及冶炼、化工厂废气废水排放、化肥及农药的滥用等。重金属污染物进入湖泊、水库，不但使生态系统遭到破坏，而且严重威胁着人民的生命安全。锰作为重金属是人体必需的微量元素之一，锰缺乏症状可影响生殖能力，有可能使后代先天性畸形，骨和软骨的形成不正常及葡萄糖耐量受损。另外，锰的缺乏可引起神经衰弱综合症，影响智力发育。锰缺乏还将导致胰岛素合成和分泌的降低，影响糖代谢。而摄入过量时，会出现锰中毒，急性锰中毒会引起□腔黏膜糜烂、恶心、呕吐、胃部疼痛;慢性锰中毒一般在早期症状有头晕、头痛、肢体酸痛、下肢无力和沉重、多汗、心悸和情绪改变，后期出现典型的震颤麻痹综合征，有四肢肌张力增高和静止性震颤、言语障碍、步态困难等以及有不自主哭笑、强迫观念和冲动行为等精神症状。近年来，荧光传感器被广泛应用到环境监测领域，可对环境中Hg2+、Pb2+、Cd2+等重金属离子进行检测。目前，常用于荧光传感器的荧光材料主要是有机荧光染料和荧光量子点，但是，现有荧光材料都存在着毒性高、灵敏度低、便捷性差和水溶性差等缺点。
技术实现思路
本专利技术通过荧光铜纳米簇检测二价锰离子，提高了现有检测二价锰离子方法的选择性，解决了上述问题。本专利技术提供了，所述方法包括如下步骤:①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7?12，反应I?2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2?5: 2: 2?40，得到铜纳米簇检测液；②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应I?lOmin，在354nm激发波长下测其荧光强度值。本专利技术所述胸腺嘧啶溶液的浓度优选为8?20mM。本专利技术所述硫酸铜溶液的浓度优选为8mM。本专利技术所述盐酸羟胺溶液的浓度优选为8?160mM。本专利技术所述步骤①中的pH优选为调节至11.5。本专利技术所述步骤①中的反应时间优选为2h。本专利技术所述步骤②中的反应时间优选为IOmin。本专利技术所述待测液中Mn2+的浓度优选为ΙΟΟμΜ?250μΜ。本专利技术有益效果为:①本专利技术采用水溶性好、毒性低、廉价易得的荧光铜纳米簇作为荧光传感器，实现了 Mn2+的检测；②本专利技术的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好；③本专利技术的检测方法通过荧光增强且波长红移响应。【附图说明】本专利技术附图3幅，图1为不同浓度Mn2+对实施例1得到的荧光铜纳米簇荧光强度的影响；图2a为Mn2+浓度为ΙΟΟμΜ?450μΜ时相对荧光强度(F-FQ)/FQ与Mn2+浓度的线性关系图；图2b为Mn2+浓度为ΙΟΟμΜ?250μΜ时相对荧光强度(F-FQ)/FQ与Mn2+浓度的线性关系图；图3为实施例1得到的荧光铜纳米簇对Mn2+的特异性检测结果。【具体实施方式】下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所使用的试剂等均可从化学或生物试剂公司购买。以下结合技术方案详细叙述本专利技术的【具体实施方式】。实施例1—种荧光铜纳米簇的合成方法，所述合成方法为:先将9.4mL的12mM胸腺嘧啶溶液与10yL的800mM硫酸铜溶液混合，搅拌5min，再将500yL的800mM盐酸羟胺溶液加入其中，搅拌lmin，用1M氢氧化钠溶液调节pH至11.5，静置反应2h，得到荧光铜纳米簇。实施例2 ，所述方法为:分别将不同浓度含Mn2+溶液加入到稀释I倍的实施例1得到的荧光铜纳米簇中，使Mn2+浓度为ΟμΜ、ΙΟΟμΜ、120μΜ、150μΜ、180μΜ、200μΜ、250μΜ、300μΜ、350μΜ、400μΜ、450μΜ，在354nm激发波长下分别测其荧光强度值，结果见图1、图2a和图2b。由图1得，实施例1得到的荧光铜纳米簇可以灵敏的检测Mn2+，随着Mn2+浓度的增加，实施例1得到的荧光铜纳米簇荧光强度逐渐增强且波长红移，当Mn2+浓度为450μΜ时，铜纳米簇的荧光不再增强。由图2a和图2b得，Mn2+浓度在ΙΟΟμΜ?250μΜ范围内相对荧光强度(F-Fq)/Fq与Mn2+的浓度之间存在良好的线性关系。由图2a得，Mn2+浓度在ΙΟΟμΜ?450μΜ范围内相对荧光强度(F-Fo) /Fo与Mn2+浓度的关系；由图2b得，Mn2+浓度在100μΜ?250μΜ范围内相对荧光强度(F-F0)/FQ与Mn2+的浓度的线性关系，线性方程为:(F-FQ)/FQ = 0.0127-1.2169，线性相关系数 R2 = 0.9988。实施例3分别将含Zn2+、Pb2+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Mg2+、Hg2+、Fe3+、Mn2+、Cu2+、Ca2+溶液加入到稀释I倍的实施例1得到的荧光铜纳米簇中，使各离子浓度为200μΜ，在354nm激发波长下分别测其荧光强度值，计算相对荧光强度(F-Fo)/Fo值，其中:Fo和F分别表示待测物加入实施例1得到的荧光铜纳米簇前、后溶液的荧光强度，结果见图3。由图3得，对Mn2+的响应信号增强，对其他物质的响应信号降低，特别地，对Mn2+焚光增强且波长红移，证明实施例1得到的荧光铜纳米簇对Mn2+具有高选择性。【主权项】1.，其特征在于:所述方法包括如下步骤: ①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节PH至7?12，反应I?2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2?5:2:2?40，得到铜纳米簇检测液； ②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应I?1min，在354nm激发波长下测其荧光强度值。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述胸腺嘧啶溶液的浓度为8?20mM。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述硫酸铜溶液的浓度为8mM。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述盐酸羟胺溶液的浓度为8?160mM。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①中的pH调节至11.5。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①中的反应时间为2h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤②中的反应时间为lOmin。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述待测液中Mn2+的浓度为ΙΟΟμΜ?250μΜ。【文档编号】G01N21/64GK105842211SQ201610167447【公开日】2016年8月10日【申请日】2016年3月22日【专利技术人】韩冰雁, 相荣超, 侯绪芬, 许杰, 于明波, 李莹, 彭婷婷 【申请人】大连理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二价锰离子的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩冰雁，相荣超，侯绪芬，许杰，于明波，李莹，彭婷婷，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21