本发明专利技术公开了一种天然染料固色剂的制备方法，属于固色剂制备技术领域。本发明专利技术称取红花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡，过滤得滤液，再取硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝混合溶于含有尿素的无水乙醇中，搅拌后于反应釜中反应，经冷却、洗涤、干燥、煅烧、氨化处理得水滑石吸附材料，加入过滤液中吸附色素，吸附完后与醋酸混合进行解吸，过滤后进行层析，经浓缩、干燥制得天然染料固色剂。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，所得产品色牢度高于其他产品21%以上；充分利用红花制得，安全环保无污染，浸取率高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于固色剂制备
本专利技术称取红花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡，过滤得滤液，再取硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝混合溶于含有尿素的无水乙醇中，搅拌后于反应釜中反应，经冷却、洗涤、干燥、煅烧、氨化处理得水滑石吸附材料，加入过滤液中吸附色素，吸附完后与醋酸混合进行解吸，过滤后进行层析，经浓缩、干燥制得天然染料固色剂。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备步骤简单，所得产品色牢度高于其他产品21%以上；充分利用红花制得，安全环保无污染，浸取率高。【专利说明】
本专利技术涉及，属于固色剂制备
技术介绍
随着人类生活水平的不断提高，人们对于穿着的颜色要求也越来越高，极大推动了我国纺织产业和纺织助剂的发展。近年来，染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织色彩的要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高、固色效果好。以刚果红为染色剂的染色效果好，但会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，所需原料多，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的极大发展，同时制作出来的染料还会危及人的身体健康。以植物提取液对织物进行染色，浸取率不高，且存在易氧化、脱色的问题。因此人们对染色织物色牢度的要求越来越高，因此在此基础上研究出一种染色色牢度高、天然环保的织物固色剂，在相关领域具有很好的发展前景及社会效益。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对以刚果红对织物染色，易产生大量的废水，对环境污染大，以植物提取液染色，浸取率低，易氧化、脱色的弊端，提供了一种称取红花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡，过滤得滤液，再取硝酸镍、硝酸镁和硝酸铝混合溶于含有尿素的无水乙醇中，搅拌后于反应釜中反应，经冷却、洗涤、干燥、煅烧、氨化处理得水滑石吸附材料，加入过滤液中吸附色素，吸附完后与醋酸混合进行解吸，过滤后进行层析，经浓缩、干燥制得天然染料固色剂的方法。本专利技术制备步骤简单，所得产品色牢度高，安全环保无污染。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是: (1)称取2?4kg新鲜采摘的红花，将红花放入陶瓷钵中，用杵将其碾碎，按固液比2:3，将碾碎物添加至质量分数为10?15%的甲醛水溶液中，浸泡12?16h，浸泡完后，进行过滤，收集过滤液，备用； (2)称取20?25g硝酸镍、15?18g硝酸铝和13?17g硝酸镁，在160r/min下搅拌混合均勾，收集混合物，将混合物溶解于130?160mL含有0.03?0.04moI/L尿素的无水乙醇溶液中，搅拌I?2h，待搅拌完后，将搅拌物倒入反应釜中，控制反应釜中温度为135?160°C，反应16?18h; (3)待反应完成后，将反应物放入冰水中冷却至室温，并用乙醇和去离子水反复洗涤3?5次，洗涤后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h，干燥后将干燥物放入马弗炉中，控制马弗炉中温度为600?800°C，煅烧2?3h，随后将煅烧物放入密闭容器中，以5°C/min速度降温，待降至室温时，从密闭容器底部通入氨气，控制氨气通入速率为20?22mL/s，通入时间为10?12min，胺化处理I?2h，得水滑石吸附材料； (4)按固液比1:1，将上述制得的水滑石吸附材料放入步骤(I)中收集的过滤液中，搅拌混合后静态吸附5?6h，待过滤液颜色为无色时，停止吸附，将吸附物取出，放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为38%醋酸，加入量为吸附物质量的80%，搅拌混合后在温度为55?60°C下，解吸处理3?4h; (5)待解吸完后，过滤得解吸液，将其倒入层析柱中进行层析处理2?3h，得色素液，将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3，得浓缩液，将浓缩液置于60?80°C真空干燥箱中干燥I?2h，即制得一种天然染料固色剂。本专利技术的应用方法:按固液比1:20，将本专利技术制得的天然染料固色剂添加至水中，控制转速为80r/min，搅拌混合均匀，再以5°C/min速率程序升温至40?60°C，随后将已经染色并洗净的织物，浸渍于已升温的固色液中，在该温度下进行固色处理20?25min后取出，烘箱烘干，即可。该固色剂色牢度高，不易氧化和脱色，耐水洗效果好，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是: (1)本专利技术制备步骤简单，所得产品色牢度高于其他产品21%以上； (2)充分利用红花制得，安全环保无污染，浸取率高。【具体实施方式】首先称取2?4kg新鲜采摘的红花，将红花放入陶瓷钵中，用杵将其碾碎，按固液比2:3，将碾碎物添加至质量分数为10?15%的甲醛水溶液中，浸泡12?16h，浸泡完后，进行过滤，收集过滤液，备用；再称取20?25g硝酸镍、15?18g硝酸铝和13?17g硝酸镁，在160r/min下搅拌混合均勾，收集混合物，将混合物溶解于130?1601111^含有0.03?0.04mol/L尿素的无水乙醇溶液中，搅拌I?2h，待搅拌完后，将搅拌物倒入反应釜中，控制反应釜中温度为135?160 °C，反应16?18h;待反应完成后，将反应物放入冰水中冷却至室温，并用乙醇和去离子水反复洗涤3?5次，洗涤后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h，干燥后将干燥物放入马弗炉中，控制马弗炉中温度为600?800°C，煅烧2?3h，随后将煅烧物放入密闭容器中，以5°C/min速度降温，待降至室温时，从密闭容器底部通入氨气，控制氨气通入速率为20?22mL/s，通入时间为1?12min，胺化处理I?2h，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中，搅拌混合后静态吸附5?6h，待过滤液颜色为无色时，停止吸附，将吸附物取出，放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为38%醋酸，加入量为吸附物质量的80%，搅拌混合后在温度为55?60°C下，解吸处理3?4h;最后待解吸完后，过滤得解吸液，将其倒入层析柱中进行层析处理2?3h，得色素液，将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3，得浓缩液，将浓缩液置于60?80 °C真空干燥箱中干燥I?2h，即制得一种天然染料固色剂。实例I 首先称取2kg新鲜采摘的红花，将红花放入陶瓷钵中，用杵将其碾碎，按固液比2:3，将碾碎物添加至质量分数为10%的甲醛水溶液中，浸泡12h，浸泡完后，进行过滤，收集过滤液，备用；再称取20g硝酸镍、15g硝酸铝和13g硝酸镁，在160r/min下搅拌混合均匀，收集混合物，将混合物溶解于130mL含有0.03mo I/L尿素的无水乙醇溶液中，搅拌Ih，待搅拌完后，将搅拌物倒入反应釜中，控制反应釜中温度为135°C，反应16h;待反应完成后，将反应物放入冰水中冷却至室温，并用乙醇和去离子水反复洗涤3次，洗涤后放入50 °C真空干燥箱中干燥5h，干燥后将干燥物放入马弗炉中，控制马弗炉中温度为600°C，煅烧2h，随后将煅烧物放入密闭容器中，以5°C/min速度降温，待降至室温时，从密闭容器底部通入氨气，控制氨气通入速率为20mL/s，通入时间为lOmin，胺化处理lh，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，将上述制得的水滑石吸附材料放入收集的过滤液中，搅拌混合后静态吸附5h，待过滤液颜色为无色时，停止吸附，将吸附物取出，放入三口烧瓶中，向其中加入质量分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种天然染料固色剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～4kg新鲜采摘的红花，将红花放入陶瓷钵中，用杵将其碾碎，按固液比2:3，将碾碎物添加至质量分数为10～15%的甲醛水溶液中，浸泡12～16h，浸泡完后，进行过滤，收集过滤液，备用；（2）称取20～25g硝酸镍、15～18g硝酸铝和13～17g硝酸镁，在160r/min下搅拌混合均匀，收集混合物，将混合物溶解于130～160mL含有0.03～0.04mol/L尿素的无水乙醇溶液中，搅拌1～2h，待搅拌完后，将搅拌物倒入反应釜中，控制反应釜中温度为135～160℃，反应16～18h；（3）待反应完成后，将反应物放入冰水中冷却至室温，并用乙醇和去离子水反复洗涤3～5次，洗涤后放入50～60℃真空干燥箱中干燥5～7h，干燥后将干燥物放入马弗炉中，控制马弗炉中温度为600～800℃，煅烧2～3h，随后将煅烧物放入密闭容器中，以5℃/min速度降温，待降至室温时，从密闭容器底部通入氨气，控制氨气通入速率为20～22mL/s，通入时间为10～12min，胺化处理1～2h，得水滑石吸附材料；（4）按固液比1:1，将上述制得的水滑石吸附材料放入步骤（1）中收集的过滤液中，搅拌混合后静态吸附5～6h，待过滤液颜色为无色时，停止吸附，将吸附物取出，放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为38%醋酸，加入量为吸附物质量的80%，搅拌混合后在温度为55～60℃下，解吸处理3～4h；（5）待解吸完后，过滤得解吸液，将其倒入层析柱中进行层析处理2～3h，得色素液，将色素液旋转蒸发至原有液体体积的1/3，得浓缩液，将浓缩液置于60～80℃真空干燥箱中干燥1～2h，即制得一种天然染料固色剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，盛海丰，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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