一种钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高透明度、机械性能优良的钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法，其制备方法具体如下：将0.5at.％Nd3+，5at.％Y3+：SiF2单晶加工成标准长方体样品，然后将样品放入石墨模具中，样品与石墨模具之间用双层石墨纸隔离开；最后将装有单晶的模具放入真空热压炉中，按照设定好的工艺参数对样品进行升温，按固定方向进行锻压，当样品达到一定的相对形变时，停止给样品加压，关闭真空热压炉程序，待炉温冷却至室温时，取出样品，进行打磨、抛光，得所述钕钇掺杂氟化锶激光陶瓷。本发明专利技术涉及的工艺简单，成本较低，避免了通过粉体烧结工艺制备陶瓷的过程，且制备出了光学性能和单晶相媲美，机械性能又优良的多晶体。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种高透明度、机械性能优良的钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法，其制备方法具体如下：将0.5at.％Nd3+，5at.％Y3+：SiF2单晶加工成标准长方体样品，然后将样品放入石墨模具中，样品与石墨模具之间用双层石墨纸隔离开；最后将装有单晶的模具放入真空热压炉中，按照设定好的工艺参数对样品进行升温，按固定方向进行锻压，当样品达到一定的相对形变时，停止给样品加压，关闭真空热压炉程序，待炉温冷却至室温时，取出样品，进行打磨、抛光，得所述钕钇掺杂氟化锶激光陶瓷。本专利技术涉及的工艺简单，成本较低，避免了通过粉体烧结工艺制备陶瓷的过程，且制备出了光学性能和单晶相媲美，机械性能又优良的多晶体。【专利说明】
本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方 法。
技术介绍
稀土掺杂氟化物晶体具有禁带宽度大（-12ev)，透光范围广（125nm~ΙΟμπι)，折射 率小（~1.434, Vis~NIR)，声子能量低（~390〇!^)等氧化物无法比拟的优点而成为目前综 合性能最优异的光学材料之一。同时，由于稀土离子的掺杂，使得其结构中存在不同形式的 电荷补偿，易形成宽广而平滑的吸收和发射光谱，有利于产生很短的脉冲激光，因而被广泛 应用于激光介质材料。 由于氟化锶晶体属于萤石型结构，Sr2+位于立方晶胞的顶点及面心位置，形成面心 立方堆积，F填充在立方体的体心，从空间格子来看，它是由一套Sr2+的面心立方格子和两 套F的面心立方格子穿插而成。其结构中Sr2+只填充了立方体空隙的一半，因此在（111)面 网方向上存在静电斥力，导致晶体在平行于（111)面网方向上易发生解理，因而这些单晶材 料的机械性能较差。 氟化物透明陶瓷其优异的光学性能和物理性能受到诸多科研人员的青睐，但是， 目前制备氟化物透明陶瓷仍然以传统的粉体成型烧结法为主，该法包含粉体的制备与烧结 两个阶段。卢刚采用共沉淀法制备出氟化物纳米粉体，再经过真空热压烧结制备出了透过 率高达90%的Nd:CaF2透明陶瓷（参见文献Lu G，Mei B C，Song J H，et al.Fabrication and properties of highlytransparent Nd-Doped CaF2ceramics.materials Letters，2014,115:162-164.)，然而，目前这种采用传统陶瓷制备工艺制备出的氟化物陶 瓷都未能获得理想的激光输出，主要是因为氟化物易水解，在制粉过程中会产生一种氧氟 化物吸附于纳米粉体的表面，而且很难消除掉，成为透明陶瓷中的杂相，破坏陶瓷的光学均 匀性，从而影响激光输出。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法工艺 简单，且制备的透明陶瓷不仅光学性能优异，机械性能也得到明显提高。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷 的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1)将准备好的原料0.5at. %Nd3+，5at. % Y3+: SiF2单晶（以坩埚下降法生长，产地为 中国科学院上海硅酸盐研究所，为现有产品）加工成尺寸分别为36 X 5 X 3mm、6 X 6 X 4mm、5 X 5 X 9mm标准长方体试样； 2)将步骤1)的试样放入圆柱体石墨模具中，试样与模具之间用双层石墨纸隔离， 再将装有试样的模具放入真空热压炉中； 3)将样品加热至900-1200°C，保温10-30min，然后沿固定方向进行热锻处理，得到 样品； 4)待炉温冷却至室温时，取出样品，对热锻后的样品进行打磨、抛光处理，得到钕 钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷。 上述方案中所述0.5at. %Nd3+，5at. % Y3+: SiF2单晶原料以坩埚下降法生长，产地 为中国科学院上海硅酸盐研究所。 上述方案中，步骤3)中沿固定方向进行热锻处理为：分别沿晶体生长方向或垂直 于晶体生长方向锻压。 上述方案中，步骤3)将样品加热至1050°C，保温lOmin。 上述方案中，步骤3)中的压力为0.4t-0.9t，锻压时间为10-15min。上述方案中，步骤3)中的真空度为9 X 10_3pa以下(真空热压炉中的真空度）。 根据上述方案制备的钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷经打磨抛光后，其在可见光、 近红外波段透过率约为86%;在796nm处有很强的吸收峰和较宽的吸收宽带，有利于激光的 栗浦，并且其机械性能均获得了不同程度的提高。 本专利技术以〇. 5at. %Nd3+，5at. % Y3+: SiF2单晶为原料，打破了通过粉体烧结制备陶 瓷的传统工艺，利用热锻技术制备出透明陶瓷，避免了粉体制备过程中产生的不利影响，涉 及的工艺简单，成本较低，在保持了单晶优异的光学性能的同时，提高了其机械性能。 本专利技术的有益效果为： 1)本专利技术的原料为单晶，有效避免了粉体制备周期长，以及在制粉过程中出现的 影响陶瓷光学性能的杂相，能够获得优异的光学性能的陶瓷产物。 2)本专利技术运用热锻技术制备透明陶瓷，涉及的工艺简单，效率较高，并且在一定程 度上解决了单晶尺寸难以长大的问题。 3)本专利技术制备的透明陶瓷抗压强度、抗弯强度、断裂韧性等机械性能均比单晶有 明显提尚。【附图说明】图1为本专利技术实施例1和2所得钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷和单晶的XRD图。 图2为本专利技术实施例1所得钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的形貌图。 图3为本专利技术实施例1所得钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的透过率图。 图4为本专利技术实施例1所得钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的室温吸收光谱图。【具体实施方式】 实施例1 1)将准备好的原料0.5at. %Nd3+，5at. % Y3+: SiF2单晶（以坩埚下降法生长，产地为 中国科学院上海硅酸盐研究所，为现有产品，以下相现)加工成尺寸为36 X 5 X 3_标准长方 体试样(或称样品）。 2)将单晶试样放入圆柱体石墨模具中，样品与模具之间用双层石墨纸隔离，以减 小样品与石墨模具之间的摩擦力，再将装有单晶的模具放入真空热压炉中。 3)当真空度达到9 X l(T3pa以下时，开始加热，至1050°C时，保温20min，开始沿晶体 生长方向加压，压力为0.4-0.9t，待达到一定形变时，停止加压，关闭真空热压炉程序。 4)待炉温冷却至室温时，取出样品，对锻造后的样品进行双面打磨、抛光处理，得 到钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷。 本实施例所得钕钇掺杂氟化锶激光陶瓷测得其致密度>99.9%，透光率>80%，本 实施例所得钕钇掺杂氟化锶激光陶瓷的XRD图见图1，从图中可以看出，单晶样品晶面有两 个取向，沿生长方向锻压后，原来的晶面被破坏，（111)对应的衍射峰减弱甚至消失，（311) 对应的衍射峰发生减弱和偏移，同时出现(220)、（400)和(331)的衍射峰。上述现象都充分 说明了单晶内部结构发生了很明显的变化，晶格参数发生变化，热锻使得原始晶面被破坏， 形成了缺陷结构。图2为本实施例所得产品的形貌图，可以清晰的看到样品下面的文字，图3 是所得产品的透过率图，最大透过率达到86%，图4是所得样品的吸收光谱图，其在796nm处 有很强的吸收峰和较宽的吸收带宽，有利于激光的栗浦。表1为本专利技术实施例1所得钕钇掺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将准备好的原料0.5at.％Nd3+，5at.％Y3+：SiF2单晶加工成试样；2)将步骤1)的试样放入圆柱体石墨模具中，试样与模具之间用双层石墨纸隔离，再将装有试样的模具放入真空热压炉中；3)将样品加热至900‑1200℃，保温10‑30min，然后沿固定方向进行热锻处理，得到样品；4)待炉温冷却至室温时，取出样品，对热锻后的样品进行打磨、抛光处理，得到钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋京红，秦少勇，梅炳初，李威威，易果强，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42