一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法技术

本发明专利技术公开了一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，包括以下步骤：1)石英纤维表面浸润剂的去除；2)石英纤维表面硅烷化处理；3)石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物。本发明专利技术通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物，由此在纤维表面获得活性基团，与传统的纤维表面硅烷化处理相比，为进一步制备牙科石英纤维树脂复合物过程中树脂的聚合提供了更多的聚合位点，提高了石英纤维与树脂的相容性，在提高复合改性材料方面具有巨大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：1)石英纤维表面浸润剂的去除；2)石英纤维表面硅烷化处理；3)石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物。本专利技术通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物，由此在纤维表面获得活性基团，与传统的纤维表面硅烷化处理相比，为进一步制备牙科石英纤维树脂复合物过程中树脂的聚合提供了更多的聚合位点，提高了石英纤维与树脂的相容性，在提高复合改性材料方面具有巨大的应用潜力。【专利说明】
本专利技术属于高分子有机材料
，具体涉及一种提高牙科石英纤维树脂复合 物强度的表面接枝方法。
技术介绍
牙科石英纤维树脂复合物因其生物相容性好、弹性模量适中、美观且易操作等特 点被广泛应用于口腔领域，主要集中在核粧修复、牙周夹板、正畸保持器等方面。然而纤维 树脂复合物的强度不足往往成为限制其持久发挥作用的主要原因之一。因此提高纤维树脂 复合物的机械强度，增强复合材料应用的长期稳定性，具有十分重要的意义。纤维树脂复合 物是由平行排列的石英纤维束(增强体)以及将其形成整体的树脂材料(基体)共同组成，其 机械性能不仅与基体树脂和增强纤维的种类、性能有关，还主要取决于基体树脂和增强纤 维的界面结合强度，纤维与树脂界面的结合不持久，或者界面中存在缺陷，则缺陷就会成为 断裂源，不断扩展导致最后材料的宏观断裂。因此，本专利技术以此作为研究背景，通过优化牙 科纤维树脂复合物的制备方法，以期提高其机械强度，延长牙科石英纤维树脂复合物的临 床服役时间，提高其临床使用长期稳定性。 由于石英纤维为无机材料，表面能低，树脂为有机材料，两者较难通过一般的作用 形成牢固的结合，因此，提高纤维树脂界面结合力的有效途径之一就是对纤维表面进行改 性，改善纤维与有机树脂之间的界面亲和力。目前，在制备牙科纤维树脂复合物过程中，纤 维表面改性最常用的方法是硅烷偶联剂处理和等离子体处理。然而，由于硅烷偶联剂处理 后纤维表面的活性基团少，分布不均，与树脂基体反应时容易出现大量活性基团残留，基体 自身的聚合率下降，难以制得到机械强度理想的纤维树脂复合物，而等离子体处理容易破 坏纤维固有结构，缺乏活性官能团，表面能低，与树脂基体间的界面相容性差，且成本高、工 艺复杂。化学接枝是一种比较理想的纤维表面处理方法，它具有对纤维表面损坏小，显著增 加纤维表面活性基团数量和提高树脂聚合率等特点。因此，本专利技术将化学接枝处理引入牙 科纤维树脂复合物的改性中，
技术实现思路
： 专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术的内容是提供一种可以有效 改善石英纤维与树脂基质界面结合强度的表面接枝方法，从而进一步提高了牙科纤维树脂 复合物的机械强度。 技术方案:本专利技术的石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物增强树脂复合材料是通 过以下所述方法制备的，该方法包括以下步骤： ①石英纤维表面浸润剂的去除 将石英纤维放置于真空干燥箱中在100-110°c条件下干燥18-30h，再将纤维放入 10 % -20 %H202中浸泡20-40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100- 110°C条件下干燥18_30h。所述的H2O2用量分别为石英纤维质量的10-20倍。 ②石英纤维表面硅烷化处理 取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂 KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25-40min后，在60-70 °C油浴条件下保持90-100min，然 后取出纤维放入真空干燥箱中在60-65°C条件下挥发24-48h，再加热至90-100°C保持2-3h 后，在80-90°C真空干燥箱中干燥18-24h。加入环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂KH570用量分别 为石英纤维质量的90-100倍，4%，10%。 ③石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物 称取丙烯酸酯类聚合物，溶于的1，2_二氯乙烷中备用(此记为溶液A)。取硅烷化后 的石英纤维，放入烧杯，倒入1，2_二氯乙烷超声震荡，然后加入引发剂，再逐滴加入溶液A， 混合物在80°C条件下磁力搅拌lOmin后，静置反应7-10h，最后取出纤维用无水酒精清洗三 次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60°C条件下干燥10_15h。所用丙烯酸酯类 聚合物，溶液A中的1，2_二氯乙烷，反应体系中的1，2_二氯乙烷，引发剂的用量分别为石英 纤维质量的1倍，2-3倍，90-100倍，1 %。 进一步地，所述的，引发 剂可以是过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸，过苯甲酸叔戊酯。 进一步地，所述的一种提高牙科石英树脂复合物强度的表面接枝方法，丙烯酸酯 类聚合物可以是双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸甲酯，氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯 中的一种。 本专利技术试将石英纤维经过表面处理后，拟通过化学反应，与树脂基质中的丙烯酸 酯类聚合物发生化学接枝，利用接枝的丙烯酸酯类聚合物与树脂基质中的同质成分发生聚 合反应，以期望增强石英纤维与树脂基质的界面结合强度，从而提高纤维加强树脂复合物 的力学性能，在牙科树脂基复合物材料方面有潜在应用价值。 本专利技术的优点:本专利技术通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，石英 纤维表面接枝上丙烯酸酯类聚合物，由此在纤维表面接枝活性基团，与传统的纤维表面硅 烷化处理相比为树脂的聚合提供更多的聚合位点，提高了石英纤维与树脂的相容性和界面 结合强度，从而提高纤维加强树脂复合物的力学性能，在提高复合改性材料方面具有巨大 的应用潜力。【附图说明】 图1为表面接枝聚合物改性石英纤维的扫描电镜图。 图2为表面接枝聚合物改性石英纤维的红外扫描图。【具体实施方式】 下面结合实例对本专利技术进一步详细的阐述，但本
技术实现思路
不仅局限于以下例子。 实施例1 本实例的纤维采用72texB型（环氧K)石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方 法如下 取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在100°C条件下干燥24h，再将纤维放入10% H202中浸泡30分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100°C条件下干燥 Mh〇 取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺， lg的KH-570,室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在65°C油浴条件下保持90min，然后取出 纤维放入真空干燥箱中在60°C条件下挥发24h，再加热至95°C保持2h后，在85°C真空干燥箱 中干燥1^1。 称取10g的Bis-GMA，溶于20ml的1，2-二氯乙烷中得A溶液备用，分别取硅烷化后的 石英纤维放入烧杯，倒入1000ml 1，2_二氯乙烷超声震荡，使纤维与试剂充分混合，然后加 入〇. lg过氧化苯甲酯，再逐滴加入A溶液，混合物在80°C条件下磁力搅拌lOmin后，依次静置 反应lh，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中 60 °C条件下干燥10h。如图1所示，原样，硅烷化处理后，Bi s-GMA接枝后的石英纤维表面SEM 形貌。树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA(78.5%)放入用锡纸包裹的烧杯中，加 入TEGDMA(20% )，CQ(0.5 % )，DMAEMA(1 % )将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于，包括以下步骤：1)石英纤维表面浸润剂的去除将石英纤维放置于真空干燥箱中在100‑110℃条件下干燥18‑30h，再将纤维放入10％‑20％H2O2中浸泡20‑40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100‑110℃条件下干燥18‑30h。2)石英纤维表面硅烷化处理取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷偶联剂KH‑570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25‑40min后，在60‑70℃油浴条件下保持90‑100min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60‑65℃条件下挥发24‑48h，再加热至90‑100℃保持2‑3h后，在80‑90℃真空干燥箱中干燥18‑24h。3)石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物称取丙烯酸酯类聚合物，溶于的1,2‑二氯乙烷中得A溶液备用；取硅烷化后的石英纤维，放入烧杯，倒入1,2‑二氯乙烷超声震荡，然后加入引发剂，再逐滴加入A溶液，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，静置反应7‑10h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10‑15h。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章非敏，刘梅，周雪锋，杜月明，
申请(专利权)人：章非敏，
类型：发明
国别省市：江苏;32