一种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法技术

本发明专利技术公开了一种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法，包括以下步骤：步骤1：分别制备浓度为0.1、1、5mol/L的300mlNaOH溶液，固液比为1:37.5g/ml；步骤2：将定量的蒙脱石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温条件下，加热1h、2h、3h、6h、12h、24h、36h；步骤3：待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将蒙脱石样品过滤烘干称重；步骤4：对已经烘干的残余蒙脱石样品用于比表面积测定。本发明专利技术利用氮气吸脱附法测定反应后蒙脱石比表面积(BET)和孔径(BJH)分布特征，并通过BET方程、凯尔文方程计算蒙脱石晶体的孔参数，研究蒙脱石的敏感性特征。物理吸附法-BET方法是目前公认的最好方法之一，具有精确度高、重复性好的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油田生产
，特别涉及一种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果 的方法。
技术介绍
粘土矿物粒径小、比表面积大、敏感性强、易堵塞储层孔隙和喉道，减小储层的原 生孔隙度和渗透率，是影响储层性质的关键因素。蒙脱石是储层中常见的粘土矿物之一，具 有较大比表面积、遇水膨胀、易分散运移的特性，因此在油田生产中，蒙脱石对储层的影响 是不可忽略的。因此，针对蒙脱石的特点，探索蒙脱石的敏感性特点，减少蒙脱石对储层的 损害至关重要。 据调研发现，前人对储层伤害方面的研究大多集中在小于100Γ碱性条件下蒙脱 石的溶蚀情况，且反应时间较长，很少有在模拟地层温度条件下的蒙脱石储层敏感性研究， 就经济效益而言，研究长时间蒙脱石与酸碱的反应特征，并不适用于油田开发且在研究蒙 脱石与酸碱反应后的溶蚀状况时，一般采用反应后溶液中的离子浓度变化及X衍射来研究 蒙脱石的敏感性。实验根据济阳坳陷砂四段平均地层温度设计实验温度150°C，利用测定比 表面积的方法研究蒙脱石的溶蚀特征，比表面积是单位质量颗粒所具有的总面积，单位m 2/ g，根据实际需要，比表面积分为内比表面、外比表面和总比表面，理想的非孔性物料只具有 外表面积，有孔和多孔物料具有外表面和内表面，蒙脱石的比表面积与粒径成反比，粒径越 小，比表面积越大，蒙脱石的分散程度越高，越易堵塞吼道，所以可以用比表面积来说明蒙 脱石的分散程度。测定比表面积的方法较多，常用的方法有压汞法、物理吸附法、色谱法等。 氮吸附法测定的比表面积应用较多，因为该方法较成熟，使用面广，具有一定的通用性， E.M.Nelsn通过各种方法比较认为氮气吸附法是最可靠、最有效、最经典的方法，是目前公 认的最好的方法之一。利用氮气吸脱附法测定反应后蒙脱石BET比表面积和BJH孔径分布特 征，计算蒙脱石晶体的孔参数，研究蒙脱石的溶蚀特征。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，利用氮气吸 脱附法测定反应后蒙脱石BET比表面积和BJH孔径分布特征，并通过氮气吸附等温线计算蒙 脱石晶体的孔参数，研究蒙脱石的敏感性特征，该方法具有精确度高、重复性好的特点。 为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案： -种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法，包括以下步骤： 步骤1:分别制备浓度为0.1、1、5mol/L的300mlNa0H溶液，固液比为1:37.5g/ml; 步骤2:将定量的蒙脱石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马 弗炉内，在恒温条件下，加热lh、2h、3h、6h、12h、24h、36h; 步骤3:待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将蒙脱石样品过滤烘并干称重； 步骤4:对已经烘干的残余蒙脱石样品用于比表面积测定。 优选地，所述步骤2中的蒙脱石固体样品为8.00g。 优选地，所述步骤2中，采用恒温150°C条件加热。 优选地，所述步骤4中的比表面积测定采用Tristar Π 3020孔隙度及比表面积测试 仪，通过对BET方程和试验、理论的综合，测定出孔隙的容积和样品中所有孔径分属的不同 结构分类。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:本专利技术利用氮气吸脱附法测定反应后蒙 脱石BET比表面积和BJH孔径分布特征，并通过氮气吸附-脱附等温线计算蒙脱石晶体的孔 参数，研究蒙脱石的敏感性特征，该方法具有精确度高、重复性好的特点，能从蒙脱石晶体 结构上表征其溶蚀特征。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。 -种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法，包括以下步骤： 步骤1:分别制备浓度为0 · 1、1、5mol/L的300mlNa0H溶液，固液比为1:37 · 5g/ml; 步骤2:将8.00g蒙脱石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马 弗炉内，在恒温150°C条件下，加热lh、2h、3h、6h、12h、24h、36h; 步骤3:待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将蒙脱石样品过滤烘并干称重； 步骤4:对已经烘干的残余蒙脱石样品用于比表面积测定，比表面积测定采用 Tristarll 3020孔隙度及比表面积测试仪，通过对BET方程和试验、理论的综合，测定出孔隙 的容积和样品中所有孔径分属的不同结构分类。 实验采用的是Tristar Π 3020孔隙度及比表面积测试仪，利用低温(77K)氮(液氮） 的吸附一凝聚原理，在一定相对压力(〇. 05〈p/p0〈0.35)作用下，利用分子间的范德华作用 力使蒙脱石表面发生吸附现象，在蒙脱石分子层表面形成单分子氮气吸附层，当相对压力 达到或者超过了 0.4的时候，会因为出现液氮吸附过多从而出现毛细能聚的现象，直至样品 中孔隙被填满，通过对BET方程、凯尔文方程，测定出孔隙的容积和样品中所有孔径分属的 不同结构分类。蒙脱石与不同浓度NaOH溶液反应后测得的比表面积、孔径数据(表1)可以看出；蒙 脱石的孔径结构主要为中孔，为蒙脱石片层的堆积孔，其次为大孔，中孔的比表面积大小对 总的比表面积和孔容的大小起决定性作用。随着NaOH溶液浓度的增加，（1)总比表面积和孔 容呈现减小现象，证明蒙脱石的溶蚀程度逐渐增强；（2)中孔比表面积的所占比例在不断减 小，大孔所占比例略有增加；（3)相同反应时间内，蒙脱石的比表面积及孔容越小。 蒙脱石与0. l%mol/L的NaOH溶液反应时，中孔的比表面积在lh到2h快速减小，并 在2h时达到最小值29.75m2/g，2h至3h快速上升后，逐渐减小至38.74m2/g，与总的比表面积 变化趋势一致。蒙脱石与浓度为1 %、5 % mo VL的NaOH溶液反应时，中孔比表面积的变化也 与总的比表面积变化趋势相同，但比表面积及孔容的最小值均出现在lh左右，中孔为蒙脱 石的层间堆积孔，据此推断，NaOH溶液浓度0.1 %mol/L，比表面积在反应2h时最小之后快速 升高后逐渐减小的现象，主要是蒙脱石膨胀导致层间堆积孔变小所致。另外，随着NaOH溶液 浓度的增加，蒙脱石中孔最小比表面积出现时间变短，推测NaOH溶液浓度越高，蒙脱石溶蚀 的速度越快，膨胀的速率越快(表1)。 3表1比表面积分析数据表) 注:Μ--蒙脱石;0·1%、1%、5%-----碱浓度分别为 0.1%、l%、5%;lh、2h、3h、 6h、12h、24h、36h时间长短。 以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技 术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于:包括以下步骤： 步骤1:分别制备浓度为0.1、1、5mol/L的300mlNa0H溶液，固液比为1:37.5g/ml; 步骤2:将定量的蒙脱石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉 内，在恒温条件下，加热lh、2h、3h、6h、12h、24h、36h; 步骤3:待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将蒙脱石样品过滤烘干称重； 步骤4:对已经烘干的残余蒙脱石样品用于比表面积测定。2. 根据权利要求1所述的用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法，其特征在于:所述 步骤2中的蒙脱石固体样品为8.00g。3. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用比表面积法表征蒙脱石溶蚀效果的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：分别制备浓度为0.1、1、5mol/L的300mlNaOH溶液，固液比为1:37.5g/ml；步骤2：将定量的蒙脱石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温条件下，加热1h、2h、3h、6h、12h、24h、36h；步骤3：待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将蒙脱石样品过滤烘干称重；步骤4：对已经烘干的残余蒙脱石样品用于比表面积测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曲希玉，刘珍，张守鹏，王伟庆，谢忠怀，李博，滕建彬，高媛，林永昌，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37