一种从姜黄中提取姜黄素的方法技术

本发明专利技术提供一种从姜黄中提取姜黄素的方法，包括如下步骤，称取一定量的姜黄粉末，按液料比1：8～10加70～85％丙酮，提取3次，减压回收丙酮，得到棕褐色油状浸膏，用石油醚：水：乙酸乙酯进行液液萃取，粗分离，再用乙醇-水进行结晶和重结晶，得针状的姜黄素结晶，再用HPLC测定其质量分数。经计算，结晶后用HPLC检测纯度可达88％以上，重结晶后用HPLC检测纯度可达95％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药领域，涉及一种中药有效成分的提取方法，具体涉及一种从姜黄中提取姜黄素的方法。
技术介绍
姜黄为姜科植物姜黄(CurcumalongaL.)的干燥根茎，具有行气止痛、通经破血、祛风疗痹等功效。近年国内外药理学研究发现姜黄属植物具有预防和治疗癌症及脑神经保护等多种作用，因而备受关注[1]。姜黄色素通常称为姜黄素，主要来源于姜科姜黄属植物姜黄的根茎[2]。大量研究证明，姜黄素具有抗氧化、抗炎、抗癌、清除自由基、抗微生物以及保护心脑血管系统、调节消化系统功能等多方面药理作用[3]。姜黄还可作为调味品、天然色素、天然染料，由于安全无毒，无副作用，因而WHO与FDA批准姜黄素为天然食品添加剂。由于姜黄色素主要来源于中药姜黄，其本身就是姜黄的有效药理成份之一，所以姜黄色素产品用作食品添加剂时，除了显色作用外，还有一定的营养和药理功能。据报道，姜黄色素产品中含有人体需要的18种氨基酸及多种微量元素成份，具有降压，利胆，行气解郁，凉血破瘀之功[4]，是天然色素中极具开发前景的黄色素之一。因而，从中草药中提取和分离姜黄素已受到许多机构的垂青。姜黄素的提取方法众多，但归纳起来主要有：秦炜等在利用传统方法提取的同时，使用了超声波技术，加快了浸取率，即由传统热浸取的0.727％提高到1.011％。Braga[5]等人的二氧化碳超临界流体萃取，收率最大可达2.7％。董海丽[6]等应用纤维素酶、果胶酶组成的复合酶对姜黄细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素等物质进行降解，以增大细胞内有效成分向提取介质扩散的传质面积并减小传质阻力，从而提高姜黄素的提取率，唐课文等的沉淀法提取[2]，戴汉松[7]等人用70％的乙醇进行粗提，再用正丙醇两次重结晶，可得95％以上的姜黄素。高苏亚[8]采用乙醇加热回流和超声两种方法提取与分离姜黄素，采用氯仿：乙酸乙酯：甲醇＝38:1:1和75:1:1作为梯度洗脱剂的硅胶柱层析分离姜黄提取液，采用薄层法监测分离。结果表明，乙醇加热回流提取法较佳，提取条件为浓度65％乙醇，提取2次，固液比为1:10，提取时间2h，此工艺简单可行。姜黄中的姜黄色素(curcumins)主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin)，以姜黄素为主，是中药姜黄的主要活性成分，有抗炎、抗氧化、清除自由基、降血脂、抗诱变和抗癌等作用[9]。这三种成分结构上类似，因此在多方面具有相似的的药理作用，包括抗氧化抗癌等。但其结构上的微小差别导致其药理活性具有一定差异，其中，姜黄素被美国癌症研究所(NCI)认为是21世纪可能成为抗癌药物的有效先导化物之一[10]，姜黄素还被广泛进行结构修饰用于抑菌[11]等活性研究。在抑制癌细胞增生方面，去甲基姜黄素最佳；在防止细胞脂类过氧化物的形成方面，则是双去甲基姜黄素最佳。因此，将姜黄素类成分进一步分离提纯，使其各自充分发挥功效，具有十分重要的意义[12]。目前，姜黄色素的提取方法有碱水提取法、酶法提取法等。碱水提取虽然成本低，而且能得到纯度较高且能够干燥的色素产品，但由于操作过程复杂，反应条件剧烈，容易造成色素的破坏；酶法专业要求较高，不宜用于大规模的工业应用[13]。姜黄色素的分离纯化主要是以柱色谱[14]和薄层色谱分离为主。薄层色谱分离效果好，但仅适用于少量样品；柱色谱分离量大，但由于姜黄素在洗脱剂中溶解度小，往往会耗费大量溶剂，造成浪费。李小鹏等[15]研究了C18和C30柱在不同流动相体系中对3种姜黄素的分离效果。结果表明，使用简单的流动相体系时，3种姜黄素在C18柱上不能很好的分离，但在C30柱上可实现基线分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从姜黄中提取姜黄素的方法，该方法根据姜黄色素中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素三种成分极性的不同，在不同极性的溶剂中结晶行为也不同，采用溶剂萃取，结晶，重结晶分离纯化获得高纯度姜黄素。为了实现上述目的，本专利技术提供一种从姜黄中提取姜黄素的方法，包括如下步骤：1)提取：准确称取一定量的姜黄粉末，按料液质量体积比1:8～10加入70～85％丙酮，超声提取3次，减压回收丙酮，得到棕褐色油状浸膏，为姜黄素粗提物；2)精制：通过用液-液萃取法，在姜黄素粗提物中加入萃取剂，萃取以除去水溶性及脂溶性化合物，冷冻干燥获得精制姜黄素粉末；3)结晶：使用乙醇-水法对精制姜黄素粉末进行结晶，获得橙黄色针状结晶，将该橙黄色针状结晶冷冻干燥得到姜黄素一次结晶物；4)重结晶：使用乙醇-水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶，获得橙红色针状结晶，将该橙红色针状结晶冷冻干燥得到纯化姜黄素。优选地，步骤1)中所述超声提取的条件为：超声频率40KHz，15min/次，每次间隔20min。优选地，步骤2)中所述液-液萃取法为：在姜黄素粗提物中先加入1号萃取剂，混匀，静置分层，取下层溶液，丢弃上层溶液，反复萃取三次，去除其中的脂溶性杂质；其中姜黄素粗提物和1号萃取剂的质量体积比为1:20～100，1号萃取剂按体积比组成为：石油醚:丙酮:水＝1～3:1～3:1；然后在姜黄素粗提物中加入2号萃取剂，混匀，静置分层，取上层溶液，丢弃下层溶液，萃取三次，去除其中的水溶性杂质；其中，姜黄素粗提物和2号萃取剂的质量体积比为1:20～100，2号萃取剂的组成为乙酸乙酯和水按0.5～2:1体积比混合而成。优选地，步骤3)所述使用乙醇-水法对精制姜黄素粉末进行结晶的步骤为：按料液质量体积比1:50～80在精制姜黄素粉末中加入乙醇，混匀后，充分搅拌，70℃水浴加热，加热过程须不时搅拌，使姜黄素粉末充分溶解，得深红色澄清透明溶液；然后向所得溶液中缓慢加入5～20％乙醇体积的70℃热蒸馏水，至出现浑浊；再向溶液中加入1～5％热水体积的乙醇，溶液再次变为深红色澄清透明溶液；将所得溶液从水浴锅中取出，用封口膜封口，置于冰箱4℃冷藏，静置24-72小时，获得橙黄色针状结晶。优选地，步骤4)所述使用乙醇-水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶的步骤为：按料液的质量体积比为1:50～80将姜黄素一次结晶物溶于乙醇，混匀，充分搅拌70℃水浴加热，加热过程须不时搅拌，使姜黄素一次结晶粉末充分溶解，得深红色澄清透明溶液；然后向所得溶液中缓慢加入5～20％乙醇体积的70℃热蒸馏水，至出现浑浊；再向溶液中加入1～5％热水体积的乙醇，溶液再次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从姜黄中提取姜黄素的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提取：准确称取一定量的姜黄粉末，按料液质量体积比1:8～10加入70～85％丙酮，超声提取3次，减压回收丙酮，得到棕褐色油状浸膏，为姜黄素粗提物；2)精制：通过用液‑液萃取法，在姜黄素粗提物中加入萃取剂，萃取以除去水溶性及脂溶性化合物，冷冻干燥获得精制姜黄素粉末；3)结晶：使用乙醇‑水法对精制姜黄素粉末进行结晶，获得橙黄色针状结晶，将该橙黄色针状结晶冷冻干燥得到姜黄素一次结晶物；4)重结晶：使用乙醇‑水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶，获得橙红色针状结晶，将该橙红色针状结晶冷冻干燥得到纯化姜黄素。

【技术特征摘要】
1.一种从姜黄中提取姜黄素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)提取：准确称取一定量的姜黄粉末，按料液质量体积比1:8～10加入
70～85％丙酮，超声提取3次，减压回收丙酮，得到棕褐色油状浸膏，为姜黄素粗
提物；
2)精制：通过用液-液萃取法，在姜黄素粗提物中加入萃取剂，萃取以除去水
溶性及脂溶性化合物，冷冻干燥获得精制姜黄素粉末；
3)结晶：使用乙醇-水法对精制姜黄素粉末进行结晶，获得橙黄色针状结晶，
将该橙黄色针状结晶冷冻干燥得到姜黄素一次结晶物；
4)重结晶：使用乙醇-水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶，获得橙红色针状
结晶，将该橙红色针状结晶冷冻干燥得到纯化姜黄素。
2.如权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄素的方法，其特征在于，步骤1)
中所述超声提取的条件为：超声频率40KHz，15min/次，每次间隔20min。
3.如权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄素的方法，其特征在于，步骤2)
中所述液-液萃取法为：在姜黄素粗提物中先加入1号萃取剂，混匀，静置分层，
取下层溶液，丢弃上层溶液，反复萃取三次，去除其中的脂溶性杂质；其中姜
黄素粗提物和1号萃取剂的质量体积比为1:20～100，1号萃取剂按体积比组成
为：石油醚:丙酮:水＝1～3:1～3:1；然后在姜黄素粗提物中加入2号萃取剂，混匀，
静置分层，取上层溶液，丢弃下层溶液，萃取三次，去除其中的水溶性杂质；
其中，姜黄素粗提...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄汉昌，
申请(专利权)人：北京联合大学，
类型：发明
国别省市：北京;11