一种单晶果糖的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单晶果糖的制备方法,将果糖饱和溶液放入结晶器中，加入晶种，恒温养晶2.0-4.0h；养晶结束后，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；同时以2.0-3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。单晶果糖主要为棱柱状，晶面光滑平整、堆密度高、工艺简单，便于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食用糖生产
，具体涉及一种单晶果糖的制备方法，更具体地讲是一种冷却结晶法制备单晶果糖的工艺。
技术介绍
果糖是一种常见的己酮糖，存在于蜂蜜、水果中。果糖的甜度是蔗糖的1.8倍，是所有天然糖中甜度最高的糖，具有口感好、甜度高、升糖指数低、不易导致龋齿等优点。在欧、美、日等发达国家中，果糖已广泛应用于运动饮料、功能食品、医药保健食品等领域。结晶果糖优于其他甜味剂最重要的是其生理代谢特性，果糖在人体内的代谢比葡萄糖快，容易被机体吸收，且不依赖胰岛素，对血糖影响很小，因此结晶果糖是糖尿病人、肥胖病人、儿童食品的理想甜味剂。结晶果糖是果糖含量在95％以上的结晶固体。20世纪60年代，欧洲开始工业化生产结晶果糖，采用蔗糖为原料转化生产果糖和葡萄糖，通过离子排斥工艺分离和纯化，最后严格控制结晶工艺，得到纯的结晶果糖。但是，果糖在纯水中溶解度大，达到结晶要求的浓度时粘度极高，结晶操作困难，整个生产周期超过一周。1981年，密西西比河岸边的美国伊利诺斯州的汤姆逊城出现了世界上最大的纯结晶果糖制造厂，它是以液体葡萄糖浆为原料，经纯化和异构化后，结晶分离制备出高纯结晶果糖。但是葡萄糖异构酶的价格昂贵，造成该法生产结晶果糖成本较高。我国结晶果糖的研究和生产起步较晚，目前国内市场上的果糖产品，主要以果葡糖浆等形式存在，高纯度的结晶果糖由于技术限制，生产规模不大。结晶工艺是结晶果糖生产过程中的限制性步骤。在现有技术中，果糖的结晶工艺有两种：水相结晶和有机相结晶。有机相中结晶常使用乙醇作溶剂，虽然果糖在乙醇水溶液中的溶解度和粘度小，能显著缩短结晶周期，但是大量消耗乙醇导致生产成本增加，并且污染环境，不利于大规模生产。美国专利US3513023的结晶方法是在pH＝3.5～8.0下将原料液真空浓缩至含水量为2-5％，再冷却至60～85℃，在强烈搅拌下加入晶种，可以获得不粘团的、流动性好的晶体。但玻璃态在这种真空浓缩冷却的条件下是经常发生的。美国专利US3883365介绍的方法是在58--65℃的浓缩果糖浆中加入适量晶种，通过保持晶种间适当的距离并维持过饱和度处于1.1～1.2来减少自发成核，产品粒径为200-600μm。美国专利US4199373通过在高果糖浆中加晶种并使晶体在一定湿度下静置长大，得到粒度较大的晶体，但周期较长，不利于规模化生产。美国专利US4666527描述的是一种连续结晶的方法，使结晶罐的上部和下部产生一个温度梯度，结晶从上到下进行，起初需加入1％～5％的晶种，设备运行后可将上部溢出的部分作为晶种而实现连续结晶。欧洲专利EP0613953通过严格控制冷却速率，采取非线性降温方式将过饱和度控制在较低水平，获得了外形与粒径令人满意的产品。所采取的降温方式是：初始阶段以稍快的速率冷却，在自发成核最易发生的“关键期”降低冷却速率，将过饱和度维持在1.05～1.2，使晶体长大到期望的尺寸。在结晶后期可以加快结晶速率而不会发生自发成核。整个结晶过程需20-60h。中国专利CN101268817A介绍了一种连续生产结晶果糖的方法及专用结晶罐，该结晶罐自上而下配备有五段保温水套，各段保温水套的水温逐渐下降，可控制不同段的降温速率，实现了原本需要用间歇结晶设备才能实现的分段控制降温速率。中国专利CN10354069A公开了一种两步结晶工艺，包括卧式结晶机初步结晶和立式结晶机深度结晶，提高了设备利用率，缩短了结晶周期，降低了生产成本。尽管文献报道众多，国内外生产的结晶果糖形状不规则、聚结严重导致产品感官质量差，竞争优势不明显。造成这种现象的原因主要是结晶后期过饱和度累积，导致大量伪晶出现，糖膏流动性差时，这些小晶体极易粘附在大晶体表面形成粘晶或在离心分离时聚结成为聚晶。粘晶和聚晶对产品感官质量的影响主要表现在三个方面：粘晶或聚晶的形状往往不规则，失去了果糖晶体特有的形状特征；无论粘晶还是聚晶都包藏大量母液，光泽度差，表面粗糙，影响口感；粘晶和聚晶的出现使产品流动性、堆密度变差，影响后续处理过程。考虑到不同食品领域的具体应用方式时，选择特定形态的果糖晶体很重要。因此，研究果糖结晶质量，调整结晶过程的工艺参数，避免伪晶、粘晶、聚晶的出现，得到形状规则、晶面光滑平整、感官质量好的单晶果糖仍然是现有技术未解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备优质单晶果糖的方法，该方法通过严格控制结晶过程的过饱和度和晶浆密度，使晶体快速长大的同时避免伪晶、粘晶、聚晶的出现，所得单晶果糖产品形态完整美观、透明度高、粒度分布均匀、流动性好，堆密度高，伪晶、粘晶及聚晶的比例不超过5％。本专利技术的上述有益效果通过以下技术方案实现。一种制备单晶果糖的方法，步骤如下：(1)将88％-90％的果糖饱和溶液放入60-63℃的结晶器中，加入果糖干重6％-12％的晶种，恒温养晶2.0-4.0h；(2)养晶结束后，开始降温，降温过程分为三步：第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，同时以2.0-3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；(3)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。所述果糖饱和溶液优选是将果糖水溶液在温度为60-65℃，真空度为0.15-0.25MPa下真空蒸发浓缩，得到质量百分比为88％-90％的果糖饱和溶液。所述步骤(1)晶种优选经过研磨、筛分、正己烷润洗、再筛分得到。所述步骤(1)中养晶温度优选为60-63℃。所述步骤(3)过滤优选用台式离心机，在4000rpm下过滤12min。所述步骤(3)干燥优选在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h。所述所得单晶果糖为棱柱状，休止角为30-36°，堆密度为0.83-0.95g/mL，产品粒度为0.8-1.5mm，粒度变异系数为20％-30％。详细说明如下：降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备单晶果糖的方法，其特征是步骤如下：(1)将88％‑90％的果糖饱和溶液放入60‑63℃的结晶器中，加入果糖干重6％‑12％的晶种，恒温养晶2.0‑4.0h；(2)养晶结束后，开始降温：降温过程分为三步：第一步，以3.0‑4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60‑63℃降至50‑53℃；然后进行回温，用10‑30min的时间使结晶液的温度升高2‑5℃，并恒温0.5‑1.5h；第二步，以2.0‑3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40‑45℃；然后再次回温，用10‑30min的时间使结晶液的温度升高2‑5℃，并恒温1.0‑1.5h；第三步，补充结晶液体积20％‑40％的新鲜饱和果糖溶液，同时以2.0‑3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；(3)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备单晶果糖的方法，其特征是步骤如下：
(1)将88％-90％的果糖饱和溶液放入60-63℃的结晶器中，加入果糖干重6％-12％的晶种，
恒温养晶2.0-4.0h；
(2)养晶结束后，开始降温：降温过程分为三步：
第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回
温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；
第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用
10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；
第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，同时以2.0-3.0h/℃的降温速率
使溶液温度降至30℃；
(3)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。
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【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，黄翠，侯宝红，张美景，尹秋响，王静康，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12