一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统及其生产方法，包括以下步骤：无水柠檬酸、乙醇、强酸催化剂，按一定比例（无水柠檬酸与乙醇可以是95%按质量比1∶1.8-2.3投入溶解釜，搅拌溶解，温度控制在60℃-70℃；将溶解后的混合料由计量泵送入初级酯化釜酯化，温度控制在128℃-130℃；物料经初步酯化后由计量泵送入中度酯化釜，酯化温度控制在130℃-135℃；物料经中度酯化，由计量泵送入深度酯化釜酯化，温度控制在135℃-145℃，将酯化反应分三步，包括初级酯化、中度酯化、深度酯化。最终使用无水乙醇来增加柠檬酸的酯化率。实验证明，使用本方法适应规模化连续生产，减少生产成本，柠檬酸酯化率≥99%，柠檬酸三乙酯最终收率能达到≥95%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及酯类的制备方法，尤其涉及连续生产柠檬酸三乙酯的工艺及装置。
技术介绍
柠檬酸三乙酯（triethylcitrate）分子式C12H20O7，主要用作胶黏剂和密封剂的增塑剂，器溶解能力强，与许多树脂有良好的相容性。用它増塑的制品有良好的耐油性、耐光性和抗霉性。在许多医疗器具中广泛使用，是一种绿色环保型增塑剂。在现有的技术中已经公开了多种制备柠檬酸三乙酯的方法，最常用的是以柠檬酸和无水乙醇为原料，浓硫酸为强酸催化剂合成柠檬酸三乙酯，此方法都为间歇反应，反应如下：所述间歇反应是指柠檬酸溶解于一定量的无水乙醇后，再由过量的无水乙醇不断与柠檬酸反应，生成的水与乙醇共沸蒸馏，馏出淡乙醇，脱除生成的酯化水。由大量的无水乙醇进入酯化釜，促进反应向正向进行，在实际上述反应过程中，柠檬酸与乙醇反应，先生成柠檬酸一乙酯，再生成柠檬酸二乙酯，然后再继续反应生成柠檬酸三乙酯。在现有的技术中，由于馏出的淡乙醇含有较高的水分，需重新脱水处理后，才能作为生产柠檬酸三乙酯的原料使用，导致能耗较大生产成本较高，原料的利用率偏低，产能偏小，并且增加了大量的附属设备，投资多，设备利用率低，能耗大，产量小，是其一大缺点。同时采用硫酸作强酸催化剂，对设备的腐蚀严重，并且浓硫酸有很强的氧化性，副产物的生产较多。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种可进行连续生产，无需重新脱水处理，有效降低生产和投资成本，设备及乙醇原料利用率高，能耗低并且设备使用寿命长，副产品较少的连续化柠檬酸三乙酯生产系统及其生产方法。为实现本专利技术目的，提供了以下技术方案：一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，包括顺次输送管道连接的溶解釜、初级酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近顶端设置有粗产品管道，其特征在于初级酯化釜顶端通过一号共沸管道连接上方的异形精馏塔，异形精馏塔顶端通过浓缩管道连接其顶部附近的冷凝器，冷凝器底端连接高位槽，高位槽通过一号回流管连接初级酯化釜和中度酯化釜，高位槽通过二号回流管连接异形精馏塔顶端，深度酯化釜底端设置有无水乙醇进料管道，深度酯化釜顶端设置二号共沸管道连接中度酯化釜顶端，中度酯化釜顶端设置三号共沸管道连接初级酯化釜顶端。作为优选，异形精馏塔包括塔体，塔体上部为精馏区，塔体底部为空塔，空塔内设置有加热器。作为优选，初级酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜内均设置有搅拌装置。作为优选，溶解釜、初级酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜之间的输送管道上设置有计量泵。为实现本专利技术目的，提供了一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统的生产方法，其特征在于包括以下步骤：a.将无水柠檬酸与乙醇按质量配比1∶（1.8-2.3），强酸催化剂的量是反应物料总量的0.05%-0.3%，投入溶解釜60℃-70℃搅拌溶解；b.溶解后的物料通过输送管道进入初级酯化釜，酯化温度控制120℃-125℃，反应生成水与乙醇共沸，通过一号共沸管道进入异形精馏塔，乙醇得到浓缩，含量≥95%，经冷凝器冷却进入高位槽；c.在初级酯化釜中当反应物酯化率达到80%-90%时，通过输送管道用计量泵送入中度酯化釜，同时高位槽的乙醇控制一号回流管流量计按计量回到中度酯化釜与反应物料进行酯化反应；d．中度酯化釜酯化生成的水与乙醇共沸后通过三号共沸管道进入初级酯化釜，最终通过一号共沸管道进入异形精馏塔，乙醇得到浓缩后循环利用，在中度酯化釜的物料酯化温度控制128℃-132℃，酯化率达到93%-96%时，由计量泵送入深度酯化釜；e．在深度酯化釜中，为确保酯化深度，通过无水乙醇进入管道加入无水乙醇，无水柠檬酸与无水乙醇按质量配比1∶0.62-0.76，无水乙醇从深度酯化釜釜底进入，充分与反应物混合接触，更利于釜内反应物酯化的彻底；f．深度酯化釜进行酯化时，乙醇与反应生成水的水量已较少，所以乙醇含量仍＞95%，把乙醇蒸馏物通过二号共沸管道进入中度酯化釜进行酯化，在深度酯化釜中，酯化温度控制135℃-140℃，酯化率达到≥99%后开始出粗酯成品。作为优选，二号回流管使得异形精馏塔蒸馏出的乙醇含量≥95%。作为优选，强酸催化剂为对甲苯磺酸。作为优选，初级酯化釜反应温度为123℃-125℃。作为优选，所述的中度酯化釜反应温度为129℃-131℃。作为优选，无水乙醇进入深度酯化釜的量是与无水柠檬酸的质量比为0.62-0.76∶1。在深度酯化釜中，酯化度达到要求后，开始连续出料，得到粗品，再经后处理可得合格的产品。所述后处理是指一般酯类产品的精制工艺，如脱醇、中和、水洗、干燥、脱色、过滤等。初级酯化釜中酯化度达到80%-90%。中度酯化釜中酯化度达到93%-96%。深度酯化釜中酯化度达到99%以上。异形精馏塔的塔底为空塔并装有一定加热面积的加热器，加热器所用的蒸馏可以用二次闪蒸蒸汽，含水乙醇在精馏塔中浓缩到含量为95%，塔顶温度控制在78℃-81℃之间。本专利技术有益效果：本专利技术将酯化反应分三步，包括初级酯化、中度酯化、深度酯化。最终使用无水乙醇来增加柠檬酸的酯化率。实验证明，使用本方法适应规模化生产，减少生产成本，柠檬酸酯化率≥99%，柠檬酸三乙酯最终收率能达到≥95%。可进行连续生产，无需重新脱水处理，有效降低生产和设备投资成本，及乙醇原料利用率高，能耗低并且设备使用寿命长，副产品较少。附图说明图1为本专利技术的系统示意图。具体实施方式实施例1：一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，包括顺次输送管道连接的溶解釜1、初级酯化釜2、中度酯化釜3、深度酯化釜4，深度酯化釜4近顶端设置有粗产品管道4.1，初级酯化釜4顶端通过一号共沸管道5连接上方的异形精馏塔6，异形精馏塔6顶端通过浓缩管道7连接其顶部附近的冷凝器8，冷凝器8底端连接高位槽9，高位槽9通过一号回流管10连接初级酯化釜2和中度酯化釜3，高位槽9通过二号回流管11连接异形精馏塔6顶端，深度酯化釜4底端设置有无水乙醇进入管道12，深度酯化釜4顶端设置二号共沸管道13连接中度酯化釜3顶端，中度酯化釜3顶端设置三号共沸管道14连接初级酯化釜4顶端。异形精馏塔6包括塔体，塔体上部为精馏区6.1，塔体底部为空塔，空塔内设置有加热器6.2。初级酯化釜2、中度酯化釜3、深度酯化釜4内均设置有搅拌装置15。溶解釜1、初级酯化釜2、中度酯化釜3、深度酯化釜4之间的输送管道16上设置有计量泵17。实施例2：一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统的生产方法，包括以下步骤：a.将无水柠檬酸与95%乙醇按质量配比1∶1.8，对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，包括顺次输送管道连接的溶解釜、初级酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近顶端设置有粗产品管道，其特征在于初级酯化釜顶端通过一号共沸管道连接上方的异形精馏塔，异形精馏塔顶端通过浓缩管道连接其顶部附近的冷凝器，冷凝器底端连接高位槽，高位槽通过一号回流管连接初级酯化釜和中度酯化釜，高位槽通过二号回流管连接异形精馏塔顶端，深度酯化釜底端设置有无水乙醇进料管道，深度酯化釜顶端设置二号共沸管道连接中度酯化釜顶端，中度酯化釜顶端设置三号共沸管道连接初级酯化釜顶端。
【技术特征摘要】
1.一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，包括顺次输送管道连接的溶解釜、初级酯化釜、
中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近顶端设置有粗产品管道，其特征在于初级酯化釜顶
端通过一号共沸管道连接上方的异形精馏塔，异形精馏塔顶端通过浓缩管道连接其顶部附
近的冷凝器，冷凝器底端连接高位槽，高位槽通过一号回流管连接初级酯化釜和中度酯化
釜，高位槽通过二号回流管连接异形精馏塔顶端，深度酯化釜底端设置有无水乙醇进料管
道，深度酯化釜顶端设置二号共沸管道连接中度酯化釜顶端，中度酯化釜顶端设置三号共
沸管道连接初级酯化釜顶端。
2.根据权利要求1所述的一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，其特征在于异形精馏塔
包括塔体，塔体上部为精馏区，塔体底部为空塔，空塔内设置有加热器。
3.根据权利要求1所述的一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，其特征在于初级酯化釜、
中度酯化釜、深度酯化釜内均设置有搅拌装置。
4.根据权利要求1所述的一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统，其特征在于溶解釜、初级
酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜之间的输送管道上设置有计量泵。
5.一种如权利要求1~4之一所述的连续化柠檬酸三乙酯生产系统的生产方法，其特征
在于包括以下步骤：
a.将无水柠檬酸与乙醇（可以是95%）按质量配比1∶（1.8-2.3），强酸催化剂的量是反应
物料总量的0.05%-0.3%，投入溶解釜60℃-70℃搅拌溶解；
b.溶解后的物料通过输送管道进入初级酯化釜，酯化温度控制120℃-125℃，反应生成
水与乙醇共沸，通过一号共沸管道进入异形精馏塔，乙醇得到浓缩，含量≥95%，经冷凝器冷
却进入高位槽；
c.在初级酯化釜中当反应物酯化率达到80%-90%时，通过输送管道用计量...
【专利技术属性】
技术研发人员：周建安，周永芳，陈平，曹立军，
申请(专利权)人：江苏雷蒙化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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