一种含铅碱浸液氧化沉淀分离铅的方法技术

本发明专利技术提供了一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法。首先向碱浸液中加入10~20%的HNO3或NaOH调节体系pH值为11~13.9，再加入过剩系数为1.2~1.8的Na2S2O8或H2O2作为氧化剂，在20~50℃温度下机械搅拌反应时间30~120min，使碱浸液中的铅以PbO2形式沉淀分离，液固分离得到的沉铅渣经还原熔炼即可产出粗铅，H2O2氧化沉铅后液可直接返回碱浸工序循环利用。本发明专利技术具有工艺简单，铅沉淀pH值高，沉铅温度低，铅分离率高，试剂消耗少，能处理多种含铅碱浸液等优点。克服了传统硫酸中和沉铅法酸、碱消耗量大，除铅后液难以循环利用的缺点，也克服了传统硫化沉铅法中Na2S易被氧化为多硫化物，Na2S消耗量大，易产生酸雾，操作环境恶劣等诸多缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，属于冶金与化工
，具体涉及碱性浸出液的净化除铅技术。
技术介绍
在氧化锌矿、含铅锌烟尘的NaOH碱性浸出以及铅阳极泥的氧化碱浸预处理脱砷过程中，由于铅为两性金属，原料中的铅也会不同程度地溶出进入碱浸液。目前在生产实践中为脱除碱浸液中的铅，可加入硫酸溶液以调低体系pH值，使-碱浸液中的铅以PbSO4和Pb(OH)2形式沉淀出来。该方法存在问题是沉铅后液的pH值从高碱度降低至中性左右，造成整个系统酸、碱消耗量非常大。所得除铅后液也难以实现循环利用的效果。祝优珍、赵由才在文献“硫化物沉淀法选择性分离碱性锌溶液中的铅”（上海应用技术学院学报(自然科学版)，2001，1（1）：59～63）和文献“氢氧化钠浸出—两步沉淀法制备铅锌精矿新工艺”（湿法冶金，2010，29（1）：33～36）中提出向含锌铅的碱浸液中加入硫化钠，当硫化钠与铅的重量比在1.7～1.9时，铅可从碱性溶液中定量沉淀分离，而没有锌的污染或共沉淀，得到的硫化铅的纯度达95～98%，可作为直接生产金属铅或其它用途的原料。李栋、覃小龙等人专利技术的“一种从铅阳极泥碱浸脱砷液中去除铅、锑的方法”（专利号CN102690951B）以铅阳极泥碱浸脱砷后滤液为原料，通过采用稀酸控制溶液pH值3～10，反应温度30～80℃，搅拌反应时间0.5～2h的条件下，添加适量的还原剂和硫化沉淀剂将溶液中伴随的铅、锑离子选择性沉淀、富集，从而达到了分离和回收砷与铅锑的目的。硫化沉淀工艺存在的主要问题是硫化钠在碱性溶液中容易氧化为多硫化物，硫化钠消耗较大，并且沉铅过程中会产生酸雾，操作环境较为恶劣。
技术实现思路
针对上述技术存在的诸多问题，本专利技术提供一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，以代替传统的硫酸中和沉淀和硫化沉淀方法。首先向碱浸液中加入HNO3或NaOH调节体系pH值，再加入Na2S2O8或H2O2作为氧化剂，其中，氧化剂过剩系数控制为1.2~1.8时，能够充分使碱浸液中的铅被氧化成PbO2形式沉淀分离，但试剂消耗量适中，液固分离得到的沉铅渣经还原熔炼即可产出粗铅。本专利技术方法步骤如下：（1）向反应槽内碱浸液中添加HNO3或NaOH调节体系pH值为11~13.9；（2）将碱浸液加热、并维持在20~50℃温度范围内；（3）在一定的搅拌速度下加入过剩系数为1.2~1.8的Na2S2O8或H2O2进行氧化沉铅：Na2S2O8+Na2PbO2=PbO2↓+2Na2SO4H2O2+Na2PbO2=PbO2↓+2NaOH（4）反应30~120min后进行固液分离，得到的滤渣主要为PbO2，采用简单的还原熔炼即可实现铅的综合回收，H2O2氧化沉铅后液可直接返回碱浸工序循环利用。本专利技术方法的优点在于工艺简单，铅沉淀pH值高（11~13.9），沉铅温度低，铅沉淀分离率高，试剂消耗少，能够处理多种含铅碱浸液等优点，尤其是采用H2O2作为氧化剂，脱铅后液回收其它有价金属后可直接返回碱浸工序循环利用，克服了传统以硫酸为pH值调节剂时系统酸、碱消耗量大，除铅后液难以循环利用的缺点。同时，该工艺以Na2S2O8或H2O2进行氧化沉铅，克服了传统Na2S硫化沉铅工艺中Na2S易被氧化为多硫化物，Na2S消耗量大，易产生酸雾，操作环境恶劣的诸多缺点。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为以Na2S2O8为氧化剂时沉铅渣的XRD衍射图谱；图3为以H2O2为氧化剂时沉铅渣的XRD衍射图谱。具体实施方式下面以实例进一步说明本专利技术的实质内容，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例1一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，所用碱浸液为难选氧化锌矿NaOH浸出液，其主要组成为（g/L）：Zn29.63，Pb7.28，As0.07，Cu0.14，Cd0.002，Al0.03，Si0.65。首先向碱浸液中加入稀HNO3溶液调节体系pH值为13，将碱浸液加热并维持在30℃，在一定的搅拌速度下加入过剩系数为1.2的Na2S2O8进行氧化沉铅，反应120min后在进行固液分离。经计算沉铅率为96.21%，脱铅后液中铅的含量约为0.268g/L。实施例2一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，所用碱浸液为含铅锌烟尘的NaOH浸出液，其主要组成为（g/L）：Zn38.83，Pb10.31，As0.95，Cu0.22，Al0.29，Fe0.05，Si0.22。首先向碱浸液中加入稀HNO3溶液调节体系pH值为12，将碱浸液加热并维持在40℃，在一定的搅拌速度下加入过剩系数为1.6的H2O2进行氧化沉铅，反应60min后在进行固液分离。经计算沉铅率为95.85%，脱铅后液中铅的含量约为0.309g/L。实施例3一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，所用碱浸液为铅阳极泥的氧化碱浸预处理脱砷液，其主要组成为（g/L）：Pb5.79，As4.67，Cu0.36，Sb0.70，Bi0.26。首先向碱浸液中加入稀NaOH溶液调节体系pH值为13.5，将碱浸液加热并维持在50℃，在一定的搅拌速度下加入过剩系数为1.4的H2O2进行氧化沉铅，反应90min后在进行固液分离。经计算沉铅率为97.82%，脱铅后液中铅的含量约为0.126g/L。实施例4一种碱浸液中氧化沉淀分离铅的方法，所用碱浸液为铜冶炼系统烟尘的NaOH浸出液，其主要组成为（g/L）：Zn25.88，Pb9.64，As8.62，Cu0.85，Sb0.61，Bi0.35。首先向碱浸液中加入稀HNO3溶液调节体系pH值为11.5，在20℃温度下加入过剩系数为1.8的Na2S2O8进行氧化沉铅，机械搅拌反应30min后在进行固液分离。经计算沉铅率为95.63%，脱铅后液中铅的含量约为0.411g/L。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所做的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无需也无法对所有的具体实施方式予以穷举。而这些属于本专利技术的技术方案所引申出的显而易见的变化和变动仍处于本专利技术的保护范围之列。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铅碱浸液氧化沉淀分离铅的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向碱浸液中添加浓度为10%~20%的pH值调节剂，调节体系pH值在11~13.9的范围内，pH值调节剂为HNO3或NaOH；（2）将碱浸液加热、并维持在20~50℃的温度范围内；（3）在机械搅拌条件下加入过剩系数为1.2~1.8的氧化剂进行氧化沉铅，所述的氧化剂为Na2S2O8或H2O2；（4）反应30~120min后进行固液分离，得到沉铅渣，沉铅渣经简单的还原熔炼即可产出粗铅，实现铅的综合回收。

【技术特征摘要】
1.一种含铅碱浸液氧化沉淀分离铅的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向碱浸液中添加浓度为10%~20%的pH值调节剂，调节体系pH值在11~13.9的范围内，
pH值调节剂为HNO3或NaOH；
（2）将碱浸液加热、并维持在20~50℃的温度范围内；
（3）在机械搅拌条件下加入过剩系数为1.2~1.8的氧化剂进行氧化沉铅，所述的氧化剂
为Na2S2O8或H2O2；
（4）反应30~120min后进行固液分离，得到沉铅渣，沉铅渣经简单的还原熔炼即可产出
粗铅，实现铅的综合回收。
2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永明，杨声海，薛浩天，李云，林文荣，刘恒，郭路路，刘南南，唐朝波，宣曹成，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43