一种利用人参提取皂甙后废弃物制备纳米粒子的方法技术

本发明专利技术公开了一种用人参提取皂甙后废弃物制备纳米粒子的方法。是在温和条件下，采用人参提取皂甙后的废弃物，快速将Ag+、Au3+分别还原成银纳米颗粒和金纳米颗粒。主要步骤：首先清洗人参提取皂甙废弃物，烘干除去残留醇类，收集过筛干品；用无菌水煮提处理后药渣，过滤后合并滤液并离心；取离心后的提取液与无菌水混合，向反应体系中添加氯金酸或硝酸银溶液，在60‑80℃下水浴摇床中发生还原反应，反应结束后离心收集纳米粒子。本发明专利技术的工艺简单，成本低廉、反应迅速，环境友好，所制得的产品在水溶液中具有很好的分散性和稳定性，容易形成金属纳米颗粒溶胶。该方法可提高中药药渣资源化综合利用附加值。

【技术实现步骤摘要】
一种利用人参提取皂甙后废弃物制备纳米粒子的方法
本专利技术属于金属纳米材料合成技术，尤其是涉及一种采用人参提取皂甙后的废弃物提取液来制备银纳米和金纳米颗粒的方法。
技术介绍
纳米材料的生物合成是将纳米技术和生物技术相结合的一种绿色合成方法。相比传统的物理及化学等纳米粒子合成方法，纳米材料的生物合成在原料的选取、反应条件的调控及后期处理等方面更加环保健康。纳米材料生物合成法常用的原料有微生物、酶或植物等。与微生物和酶相比，利用植物合成纳米材料可省略细菌培养环节，制备过程相对简单，更适合于大规模纳米粒子合成。吉林省是世界最大的人参产地，人参种植面积为7200公顷，仅人参茎叶年产量超过5000吨。人参茎叶和人参根中均含有多种生物活性成分，如人参皂甙、类黄酮及三萜类化合物、氨基酸、缩氨酸、挥发油、脂肪酸等。人参皂苷的传统提取工艺存在着资源浪费、纯度偏低、有效成分流失等缺点。潘华峰等按照2005版中国药典所述方法进行提取人参提取皂甙后的药渣中Rg1、Rb1和Re三种人参皂苷含量较人参提取液含量显著减少，但仍占总提取量的20%以上(广州中医药大学学报，2012，29，428-431)，表明人参药渣中仍然存在大量的活性成分。据不完全统计，我国仅植物类药渣年排放量就多达3000万吨，药渣处理已成为中草药和中成药生产加工过程中一个不容忽视的问题。开拓中药药渣资源再利用新途径，减少或消除其带来的环境污染和安全隐患，成为现代中药产业发展的必由之路。植物生物质还原法制备金属纳米颗粒主要指采用植物提取物作为还原剂来进行纳米粒子合成。诸多植物被报道用于纳米粒子合成，如芦荟、紫花苜蓿、柠檬草、香茅、罗望子叶等。专利200610135256.9、200910112113.X报道了采用植物提取液进行金、银和钯纳米颗粒的合成。专利200910110902.X报道了采用腊肠叶提取液还原法制备单晶银纳米线。文献检索结果表明，未见利用药渣，尤其是人参提取皂甙废弃物作为原料制备金属纳米颗粒的国内外相关报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种在温和条件下利用人参提取皂甙后的废弃物提取液快速将Ag+、Au3+分别还原成银纳米颗粒和金纳米颗粒的方法。本专利技术所述的金属纳米颗粒制备方法，首先是人参提取皂甙后的废弃物预处理，其步骤为：称取人参提取皂甙废渣50-100g，加入300-500ml蒸馏水，搅拌均匀，在10,000-16,000rpm下离心10-15min，弃掉上层清液以及少量分层后的非人参粉末物质，重复1-2次；在50-70℃烘干12-24h，除去药渣中残留醇类及水分，收集通过0.425-0.850mm目筛后干品。本专利技术所述的金属纳米颗粒制备方法，其次是制备植物提取液，其步骤为：取10-20g处理后干品，用无菌水200-300ml煮提3次，第一次2-3h，第2次和第3次1-2h，冷却至室温过滤，合并3次过滤后滤液。在10,000-16,000rpm下离心10-15min。将离心后水提物放置在4℃冰箱中备用。本专利技术所述的金纳米颗粒制备方法其步骤为：取5ml人参提取皂甙废弃物的提取液，首先与10ml无菌水混合均匀，随后向体系中加入5-15ml氯金酸溶液，在60-80℃温度下反应15-30min。氯金酸在反应混合液中的浓度为0.001-0.01mol/L。本专利技术所述的银纳米颗粒制备方法其步骤为：取5ml人参提取皂甙废弃物提取液，首先与25ml无菌水混合均匀，随后向体系中加入10-20ml硝酸银溶液，在60-80℃温度下反应1-3h，硝酸银在反应混合液中的浓度为0.001-0.01mol/L。本专利技术所述的纳米颗粒制备方法其步骤为：反应结束后，在10,000-16,000rpm下离心10-15min，收集纳米粒子，用无菌水清洗2-3次，然后在30-50℃下干燥6-8h。本专利技术所述的人参提取皂甙废弃物还原法制得金纳米颗粒和银纳米颗粒，所得球形金纳米颗粒的粒径在10-20nm，银纳米颗粒的粒径在5-15nm。本专利技术的主要优点：本专利技术的工艺简答，反应迅速，不需要除硝酸银和氯金酸以外的添加剂，所制得的纳米级的银颗粒和金颗粒在水溶液中具有很好的分散性和稳定性，容易形成金属纳米颗粒溶胶。该方法是一种人参提取皂甙后废弃物再利用的新方法，可提高中药药渣资源化综合利用附加值。附图说明图1为本专利技术实施的金纳米粒子的场发射透射电镜图；图2为本专利技术实施的银纳米粒子的场发射透射电镜图。具体实施方式下面通过具体的实例对本专利技术作进一步说明。实施例1利用人参提取皂甙后废弃物制备金纳米粒子的方法，其特征是：称取白参（吉林人参）提取皂甙后的废弃物100g，加入500ml蒸馏水，搅拌均匀，在10,000rpm下离心15min，弃掉上层清液以及少量分层非人参粉末物质，重复1次；在60℃烘箱中烘24h，除去药渣中残留醇类及水分，收集通过0.425mm筛后的干品；继续用500ml无菌水煮提干品三次，第一次2h，第二次和第三次各1h，冷却至室温并过滤，合并三次过滤后滤液，然后在15,000rpm下离心15min除去悬浮物；取5ml离心后提取液，首先与10ml无菌水混合均匀，然后添加10ml浓度为0.005mol/L氯金酸溶液，反应在80℃、200r/min的水浴摇床上进行，观察到的反应混合溶液颜色逐渐变为紫色，表明反应中有金纳米粒子生成。反应30min后，在16,000rpm条件下离心15分钟，收集金纳米粒子，用无菌水清洗3次，50℃下干燥6h。紫外可见光谱检测到反应混合物在540nm处有一最强峰，这是金纳米粒子的特征峰。用透射电镜观察所得金溶胶，所得金纳米颗粒为球形，粒径分布在10~20nm（附图1）。实施例2利用人参提取皂甙后废弃物制备银纳米粒子的方法，其特征是：取红参（西洋参）提取皂甙后的废弃物60克，加入500ml蒸馏水，搅拌均匀，在10,000rpm下离心15min，弃掉上层清液以及少量分层非人参粉末物质，重复1次；在60℃烘箱中烘24h，除去药渣中残留醇类及水分，收集通过0.425mm筛后的干品。继续用500ml无菌水煮提干品三次，第一次2h，第二次和第三次各1h，冷却至室温并过滤，合并三次过滤后滤液，然后在15,000rpm下离心15min除去悬浮物。称取5ml离心后提取液，首先与10ml无菌水混合均匀，然后添加15ml浓度为0.01mol/L硝酸银溶液，反应在80℃、200r/min的水浴摇床上进行，观察到反应混合溶液颜色逐渐变为棕色，表明反应中有银纳米粒子生成。反应3h后，在16,000rpm条件下离心15min，收集纳米粒子，用无菌水清洗3次，50℃干燥6h。紫外可见光谱检测到反应混合物在415nm处有一最强峰，这是银纳米粒子的特征峰。用透射电镜观察所得银溶胶，所得银纳米颗粒为球形，粒径分布在5-15nm（附图2）。本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用人参提取皂甙后废弃物制备金纳米粒子的方法，其特征是：称取白参即吉林人参提取皂甙后的废弃物50‑100g，加入300‑500ml蒸馏水，搅拌均匀，在10,000‑16，000rpm下离心10‑15min，弃掉上层清液以及少量分层非人参粉末物质，重复1‑2次；在50‑70℃烘箱中烘12‑24h，除去药渣中残留醇类及水分，收集通过0.425‑0.850mm筛后的干品；取10‑20g处理后干品用200‑500ml无菌水煮提干品3次，第1次2‑3h，第2次和第3次各1‑2h，冷却至室温并过滤，合并三次过滤后滤液，然后在10,000‑16,000rpm 下离心10‑15min除去悬浮物；取5ml离心后提取液，首先与10ml无菌水混合均匀，然后添加5‑15ml浓度为0.005mol/L氯金酸溶液，反应在60‑80℃、200r/min的水浴摇床上进行，反应15‑30min；在16,000rpm条件下离心10‑15 min，收集金纳米粒子，用无菌水清洗2‑3次，30‑50℃下干燥6‑8h，所得金纳米颗粒为球形，粒径分布在10~20nm。

【技术特征摘要】
1.利用白参提取皂甙后废弃物制备金纳米粒子的方法，其特征是：称取白参提取皂甙后的废弃物50-100g，加入300-500ml蒸馏水，搅拌均匀，在10，000-16，000rpm下离心10-15min，弃掉上层清液以及少量分层非白参粉末物质，重复1-2次；在50-70℃烘箱中烘12-24h，除去白参提取皂甙后的废弃物中残留醇类及水分，收集通过0.425mm筛后的干品；取10-20g过筛后干品用200-500ml无菌水煮提干品3次，第1次2-3h，第2次和第3次各1-2h，冷却至室温并过滤，合并三次过滤后滤液，然后在10,000-16,000rpm下离心10-15min除去悬浮物；取5ml离心后提取液，首先与10ml无菌水混合均匀，然后添加5-15ml浓度为0.005mol/L氯金酸溶液，反应在60-80℃、200r/min的水浴摇床上进行，反应15-30min；在16,000rpm条件下离心10-15min，收集金纳米粒子，用无菌水清洗2-3次，30-50℃下干燥6-8h，所得金纳米粒子为球形，粒径分布在10...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亮，苏忠民，李鹿，
申请(专利权)人：东北师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22