本发明专利技术公开了一种二(3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑基)甲二醇化合物，其结构式如下：
【技术实现步骤摘要】
二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物
本专利技术涉及一种桥亚甲基-1,2,4-三唑类化合物，尤其涉及一种二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物，属于含能材料领域。
技术介绍
桥亚甲基-1,2,4-三唑结构以其具有高密度、高氮含量和高生成焓等特点，而作为含能化合物的基本结构单元。近年来，研究人员将桥亚甲基-1,2,4-三唑结构单元与其他含能基团结合设计合成出了一系列含能化合物，基本都表现出高能量密度的特点。例如《5,5'-Dinitrimino-3,3'-methylene-1H-1,2,4-bistriazole-aMetalFreePrimaryExplosiveCombiningExcellentThermalStabilityandHighPerformance》，CentralEuropeanJournalofEnergeticMaterials，2011，8(4)：261-278公开了一种具有桥亚甲基-1,2,4-三唑结构的含能化合物——5,5′-二硝胺基-3,3′-亚甲基-联-1,2,4-三唑，其晶体密度为1.86g·cm-3，理论爆速为8511m·s-1，理论爆压为30.9GPa，爆轰性能与RDX相当，其结构式如下：然而该含能化合物的氧平衡(CO2，％)仅为-53.3％，存在氧平衡水平较低的不足。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足和缺陷，提供一种具有较高氧平衡水平的二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物。本专利技术提供的二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物，其结构式如下：本专利技术的二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物合成路线如下：本专利技术的二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物合成方法，包括以下步骤：1)反应瓶中加入3,3′-二氨基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑和硫酸(质量百分比20％)，5℃下，滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加完毕后，25℃反应2h，过滤得到3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑；其中3,3′-二氨基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑、硫酸以及亚硝酸钠的摩尔比为1:4.6:3。2)搅拌下，将3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑溶解于浓硫酸中，滴加浓硝酸，常温下反应2h后，将反应液倒入至碎冰中，用二氯甲烷萃取得到二氯甲烷萃取液，将少量冰醋酸加入至二氯甲烷萃取液中，搅拌2h后，经水洗，蒸干二氯甲烷得到二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇化合物；其中3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑、浓硫酸、浓硝酸、二氯甲烷以及冰醋酸的摩尔比为1:40:40:176:6。本专利技术的优点：本专利技术化合物氧平衡水平(CO2)较高，为-35.3％，对比文献中化合物的氧平衡水平-53.3％。具体实施方式化合物结构鉴定所使用仪器：NEXUS870型傅里叶变换红外光谱仪，美国热电尼高力公司；AV500型(500MHz)超导核磁共振仪，瑞士BRUKER公司；VARIOEL3型元素分析仪，德国EXEMENTAR公司。实施例1二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇的合成1)在带有机械搅拌、温度计及冷凝管的100ml反应瓶中依次加入硫酸(20％)20ml和3,3′-二氨基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑1.8g(10mmol)，搅拌至完全溶解；5℃下，滴加含亚硝酸钠2.0g(30mmol)的水溶液，滴加完毕后，25℃反应2h，过滤得到3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑2.2g，收率91.7％。2)100ml反应瓶，依次加入20ml浓硫酸和3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑2.2g(9mmol)，磁力搅拌下使3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑完全溶解于浓硫酸中；2℃条件下，滴加15ml浓硝酸，滴加完毕后，升至25℃，反应2h后，将反应液倒入至碎冰中，使用二氯甲烷100ml萃取得到黄色的二氯甲烷萃取液。3)25℃下，250ml反应瓶中依次加入二氯甲烷萃取液100ml和冰醋酸3ml，搅拌2h后，经水洗，蒸干二氯甲烷得到二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇1.6g，收率58.8％。结构鉴定：3,3′-二硝基-5,5′-亚甲基-联-1,2,4-三唑元素分析：分子式：C5H4N8O4理论值：C25.01，H1.68，N46.66；实测值：C24.98，H1.62，N46.78。红外(KBr,cm-1)：3423，3163，3039，2998，2869，2150，1705，1576，1552，1489，1442，1401，1388，1305，1206，1162，1071，922，843，809，767，672，652，457。1H核磁(DMSO-d6，ppm)：δ4.608(s，2H)，δ15.355(br，2H)。13C核磁(DMSO-d6，ppm)：24.708，153.341，170.346。二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇元素分析：分子式：C5H4N8O6理论值：C22.07，H1.48，N41.18；实测值：C21.98，H1.43，N41.25。红外(KBr,cm-1)：3539，3361，3067，2978，2759，1957，1641，1574，1553，1485，1463，1427，1385，1308，1131，1114，1064，1004，897，840，786，765，707，659，568，474。1H核磁(DMSO-d6，ppm)：δ4.322(br，2H)，δ8.725(br，2H)。13C核磁(DMSO-d6，ppm)：88.475，159.043，162.824。上述分析数据证实按该合成方法得到的物质确实是二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇。本专利技术中所使用的氧平衡(CO2)计算公式为：(c－2a－b/2)/Mw，含能化合物的化学通式为CaHbNcOd，Mw为化合物的分子量；计算得到本专利技术化合物二(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)甲二醇氧平衡水平(CO2)为-35.3％。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二(3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑基)甲二醇化合物，其结构式如下：
【技术特征摘要】
1.一种二(3-硝基-1,2,4-三唑...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓川，郭涛，王子俊，刘敏，邱少君，秦明娜，唐望，张彦，石强，李洪丽，吕英迪，姚冰洁，郑晓东，陈志强，姜俊，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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