一种硫代硫酸钡的制备方法技术

本发明专利技术适用于化合物制备领域，提供了一种硫代硫酸钡的制备方法，所述方法包括：将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；将所述澄清滤液与氯化钡以1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经所述澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。本发明专利技术通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备成本，创造了经济效益，同时也体现了丰硕的社会效益。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于化合物制备领域，尤其涉及一种硫代硫酸钡的制备方法。

技术介绍

硫化青又称硫化元或者硫化黑，是消费量最大的硫化染料。由于生产上工艺条件不同和用户的要求，可制得很多种色泽不同的硫化青，国内生产的硫化黑BN（青光）、BRN(青红光)、RN（红光）、BN双倍、BRN双倍等品种。
双倍硫化青BRN生产是由二硝基氯化苯及氢氧化钠为原料，经过水解成2,4-二硝基苯酚钠盐，用多硫化钠硫化后再经空气氧化、过滤甩干、干燥粉碎等工艺过程而制得。
氧化滤液来自于氧化后的过滤过程，其中，包括过滤的洗涤水。氧化滤液的产生量与双倍硫化青BRN的产生量比为3.2:1。双倍硫化青BRN生产规模5000吨/年，氧化滤液的产生量为1.6万吨。氧化滤液的组成：五水硫代硫酸钠（俗称大苏打或海波）19-21%；氧化钠4%；双倍硫化青BRN0.1-0.2%。
现有技术中制备硫代硫酸钡的成本较高，而氧化滤液对环境有危害，由于含有五水硫代硫酸钠等具有经济价值的化合物，如果利用不当会造成资源的浪费。

技术实现思路

本专利技术实施例提供了一种硫代硫酸钡的制备方法，旨在解决现有技术中硫代硫酸钡的制备成本高，而且氧化滤液对环境的危害、不能有效利用其经济价值造成资源浪费的问题。
本专利技术实施例是这样实现的，一种硫代硫酸钡的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
将所述澄清滤液与氯化钡以1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经所述澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。
本专利技术实施例通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备成本，创造了经济效益，同时也体现了丰硕的社会效益。
附图说明
图1表示本专利技术实施例提供的硫代硫酸钡的制备方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
本专利技术实施例通过将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液进行反应，并过滤反应后的溶液，使其与氯化钡反应，再次过滤反应后的溶液并经过适当的加工可到硫代硫酸钡产品、氯化钠晶体及可循环利用的盐酸溶液。
图1示出了本专利技术实施例提供的硫代硫酸钡的制备方法的实现流程，详述如下：
在步骤S101中，将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
在本专利技术的实施例中，硫化染料的氧化滤液以硫代硫酸钠为主要成分，含有少量氧化钠。
硫化染料的氧化滤液与盐酸溶液在耐腐蚀容器中的发生反应的化学方程式为：
Na2S2O3+2HCl=2NaCl+H2S2O3;
Na2O+2HCl=2NaCl+H2O.
在步骤S102中，过滤经低温条件下由硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
在本专利技术的实施例中，得到的滤饼杂质可以经过深埋或者焚烧等方式进行处理。
在步骤S103中，将澄清滤液与氯化钡以1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中；
在本专利技术的实施例中，澄清滤液主要含有硫代硫酸和氯化钠，硫代硫酸与氯化钡发生反应的化学方程式为：
H2S2O3+BaCl2=BaS2O3+2HCl.
在步骤S104中，过滤经澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。
通过对滤饼硫代硫酸钡进行再次加工可以增加其经济效益，作为本专利技术的一个优选实施例，可以将滤饼硫代硫酸钡经洗涤、甩干、干燥粉碎及检斤包装得到硫代硫酸钡粉体产品。
对含有氯化钠的滤液进行深加工可以缓解环境污染而且增加社会效益，作为本专利技术的一个优选实施例，将含有氯化钠的滤液置于减压蒸馏器中减压蒸馏，经蒸馏、冷却、结晶及包装得到氯化钠晶体产品及剩下的蒸馏液体。
在本专利技术的实施例中，剩下的蒸馏液体主要成分为盐酸溶液，可进行循环利用。这样不仅可以节省资源，而且提升经济效益。
本专利技术实施例通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备成本，创造了经济效益，同时也体现了丰硕的社会效益。
以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】
一种硫代硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；将所述澄清滤液与氯化钡以1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经所述澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。

【技术特征摘要】
1.一种硫代硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
将所述澄清滤液与氯化钡以1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经所述澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王嘉兴，
申请(专利权)人：王嘉兴，
类型：发明
国别省市：浙江;33