低损耗温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Li2Mg2TiO5制造技术

本发明专利技术公开了一种岩盐结构复合氧化物Li2Mg2TiO5作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷的应用及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、MgO和TiO2的原始粉末按Li2Mg2TiO5的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在900℃大气气氛中预烧4小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1200~1300℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明专利技术制备的陶瓷烧结良好，介电常数达到12.3～14.7，其品质因数Q×f值高达72,000‑85,000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及介电陶瓷材料，特别是涉及用于制造微波频率使用的陶瓷基板、谐振器与滤波器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF和SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术,并制备出TiO2微波介质滤波器，但其谐振频率温度系数τ?太大而无法实用化。上世纪70年代以来，开始了大规模的对介质陶瓷材料的开发工作,根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为4类。（1）超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等，其εr≤20，品质因数Q×f≥50000GHz，τ?≤10ppm/°C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。（2）低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5,BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=20～35,Q=(1～2)×104(在f≥10GHz下),τ?≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。（3）中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和（Zr、Sn）TiO4等为基的MWDC材料,其εr=35~45，Q=（6～9）×103（在f=3～－4GHz下），τ?≤5ppm/°C。主要用于4～8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。（4）高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La、Sm、Nd或Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：（1）系列化介电常数εr以适应不同频率及不同应用场合的要求;（2）高的品质因数Q值或低的介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Q×f≥3000GHz;（3）谐振频率的温度系数τ?尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10ppm/℃≤τ?≤+10ppm/℃。由于微波介电陶瓷的三个性能指标（εr与Q×f和τ?）之间是相互制约的关系（见文献：微波介质陶瓷材料介电性能间的制约关系，朱建华，梁飞，汪小红，吕文中，电子元件与材料，2005年3月第3期），满足三个性能要求且可低温烧结的单相微波介质陶瓷非常少，主要是它们的谐振频率温度系数通常过大或者品质因数偏低而无法实际应用要求。目前对微波介质陶瓷的研究大部分是通过大量实验而得出的经验总结，却没有完整的理论来阐述微观结构与介电性能的关系。因此，在理论上还无法从化合物的组成与结构上预测其谐振频率温度系数和品质因数等微波介电性能。探索与开发同时具有近零谐振频率温度系数（-10ppm/℃≤τ?≤+10ppm/℃）与较高品质因数的微波介电陶瓷是本领域技术人员一直渴望解决但始终难以获得成功的难题。为进一步探索新型微波介质材料，上海大学卞建江研究小组报道了A2BO3型岩盐结构Li2TiO3陶瓷具有中等介电常数（εr~20）和高品质因数Q×f值（56,000GHz），而其谐振频率温度系数τ?偏大（+24.1ppm/oC）。岩盐结构是AaBbOa+b型化合物最典型的结构之一，其结构以共棱的氧八面体[BO6]为骨架构成的网络结构，其中阴离子B排列成立方密堆积，阳离子A填充在阴离子构成的八面体空隙中，A和B的配位数均为6。岩盐结构化学组分的多变性和结构的可调性说明其微波介电性能可以在很宽的范围内进行调整。我们对通式为Li2MgxTiO3+x（0≤x≤4）体系进行了微波介电性能的研究，发现随着Mg含量的增加，其谐振频率温度系数逐渐降低，当x=2时，获得谐振频率温度系数近零的微波介质材料Li2Mg2TiO5。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好热稳定性与低损耗的低介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。本专利技术的微波介电陶瓷材料的化学组成为Li2Mg2TiO5。本微波介电陶瓷材料的制备方法步骤为：（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、MgO和TiO2的原始粉末按Li2Mg2TiO5的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在900℃大气气氛中预烧4小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1200~1300℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本专利技术的优点：Li2Mg2TiO5陶瓷的介电常数达到12.3～14.7，尤其是谐振频率的温度系数τ?小，温度稳定性好；品质因数Qf值高达72,000-85,000GHz，可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，在工业上有着极大的应用价值。具体实施方式实施例：表1示出了构成本专利技术的不同烧结温度的3个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信和卫星通信等系统的技术需要。表1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷应用的复合氧化物，其特征在于所述复合氧化物的化学组成为：Li2Mg2TiO5；所述复合氧化物的制备方法步骤为：（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、MgO和TiO2的原始粉末按Li2Mg2TiO5的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在900℃大气气氛中预烧4小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1200~1300℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。

【技术特征摘要】
1.一种作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷应用的复合氧化物，其特征在于所述
复合氧化物的化学组成为：Li2Mg2TiO5；
所述复合氧化物的制备方法步骤为：
（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、MgO和TiO2的原始粉末按Li2Mg2TiO5的
组成称量配料；
（2）将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李纯纯，相怀成，方维双，杨光杰，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45