发光材料Cu2(etmp)4及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种发光材料Cu2(etmp)4及合成方法。发光材料Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量为：1052.05,Hetmp为3‑乙氧基水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑希夫碱。将0.056g‑0.112g分析纯3‑乙氧基水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑希夫碱和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜混合，溶于5‑10mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌20分钟后加入分析纯乙腈5‑10mL，继续搅拌20分钟后，室温下静置3天后，得到Cu2(etmp)4。Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，过硫酸钾溶液中，产生了850a.u.强度且稳定的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Luminescent material Cu2 (etmp) 4 and synthesis method

The invention discloses a luminescent material Cu2 (etmp) 4 and a synthesis method. Luminescent material Cu2 (etmp) molecular formula 4: C44H44Cu2N16O8, molecular weight: 1052.05 Hetmp, 3 ethoxy salicylaldehyde amino 4 1,2,4 three triazole Schiff base. 0.056g 0.112g analysis of 3 pure ethoxy salicylaldehyde 4 amino 1,2,4 three triazole Schiff base and 0.040 0.080g analysis of pure copper acetate mixed and dissolved in 5 10mL analysis of pure N, N 'two DMF solution, stirring for 20 minutes after adding the analysis of pure acetonitrile 5 10mL, continue stirring for 20 minutes after standing at room temperature for 3 days, Cu2 (etmp) 4. Cu2 (etmp) 4 in the incident light fluorescence 301nm generated under the strength of 153.3a.u. 465nm in 900V; the photomultiplier tube, the amplification coefficient of 3 times, potassium persulfate solution, light intensity of 850a.u. and stable production. The invention has the advantages of simple process, low cost, easy control of chemical components, good repeatability and high yield.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稳定的发光材料Cu2(etmp)4,(Hetmp为3-乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑希夫碱)及合成方法。
技术介绍
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成Cu2(etmp)4。本专利技术涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量为：1052.05,Hetmp为3-乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：Cu2(etmp)4的晶体学参数[a]R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.[b]wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2.表二：Cu2(etmp)4的键长和键角°Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.66g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将0.056-0.112g干燥后的Hetmp和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5-10mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术Cu2(etmp)4的结构图。图2为本专利技术Cu2(etmp)4的一维链图。图3为本专利技术Cu2(etmp)4荧光光谱图。图4为本专利技术Cu2(etmp)4的电化学发光光谱图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量为：1052.05,Hetmp为3-乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.66g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将0.056g干燥后的Hetmp和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4；通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。实施例2：本专利技术涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量为：1052.05,Hetmp为3-乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.66g分析纯的3,5-二氯水杨醛，0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp。将0.112g干燥后的Hetmp和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入10mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料Cu2(etmp)4，其特征在于Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量为：1052.05,Hetmp为3‑乙氧基水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；表一：Cu2(etmp)4的晶体学参数[a]R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.[b]wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2.表二：Cu2(etmp)4的键长和键角°Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：将1.66g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将0.056‑0.112g干燥后的Hetmp和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜溶于5‑10mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5‑10mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。...

【技术特征摘要】
1.一种发光材料Cu2(etmp)4，其特征在于Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，分子量
为：1052.05,Hetmp为3-乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表
一,键长键角数据见表二；Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm
的荧光；
表一：Cu2(etmp)4的晶体学参数
[a]R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.[b]wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2.
表二：Cu2(etmp)4的键...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，杨金武，张海洋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45