一种三维孔道结构锂基块体氚增值剂材料的制备方法技术

一种三维孔道结构锂基块体氚增值剂材料的制备方法，用于固态氚增值包层在线和离线产氚，属于氚增值剂材料领域。步骤如下：(1)、浆料制备：在Li2TiO3或Li4SiO4粉体中加入有机单体混合球磨，制备出分散性好的陶瓷浆料。(2)、坯体制备：浆料中加入引发剂，注入孔隙率为32％～40％三维有机材料骨架模具中，凝胶固化得到陶瓷坯体。(3)、块体烧结：在马弗炉中升温至800℃～1200℃，保温2h～4h，随炉冷却得到三维孔道结构锂基陶瓷块体。该方法制备的块体材料具有机械性能好、孔道规则有序、孔隙率和孔的直径可控等特点。采用不同直径和数量的线型有机物分别调控孔径和孔隙率大小，且制备该块体的设备和工艺简单，能高效批量生产。

Method for preparing three-dimensional pore structure lithium base block tritium increment agent material

The invention relates to a method for preparing a three-dimensional pore structure lithium based value-added agent material for tritium, which is used for the on line and off-line tritium production of a solid tritium enrichment layer. The steps are as follows: (1) the preparation of slurry: a good dispersion of ceramic slurry was prepared by adding organic monomer to Li2TiO3 or Li4SiO4 powder. (2) the preparation of the blank: the agent is added into the slurry, and the porosity is injected into the three dimensional organic material skeleton mould with a porosity of between 32% and 40%. (3), block: sintered in a muffle furnace heating up to 800 DEG to 1200 deg. the insulation of 2H ~ 4h, with the furnace cooling to obtain three-dimensional pore structure of lithium based ceramic block. The block material prepared by the method has the advantages of good mechanical properties, regular pore channels, controllable porosity and controllable pore diameter. The organic matter with different diameters and numbers can be used to control the pore size and the porosity, and the equipment and the process of the preparation of the block body are simple, and can be used for batch production with high efficiency.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷材料领域，涉及多孔陶瓷块体的制备方法，特别是一种用于核聚变堆氚增殖材料中三维孔道结构陶瓷块体的制备。
技术介绍
锂基陶瓷(Li2TiO3、Li4SiO4)具有较高的锂离子密度、优异的化学稳定性、较低的活化性、与结构材料有良好的相容性等一系列优异性能。这种陶瓷材料可作为结构和功能材料广泛应用于新能源材料领域，在固态氚增值剂材料中被认为是综合性能良好、最具前途的材料之一。在目前固态氚增值剂中，球形增值剂具有比表面积大、装卸方便、运输便利、锂容易回收、有利于热应力松弛和防止辐照开裂等优点。因此，在聚变堆设计中一般选用球形增值剂。但小球的抗压强度低、容易破碎；球与球之间空隙小，不利于氚的释放和扩散；生产效率低，不利于批量化生产。目前，在氚增值材料领域，国内外的研究多集中在改善小球的生产工艺参数和设备上，对三维孔道结构块体的研究却很少。本专利技术通过探索陶瓷成型的难点，成功制备出了三维孔道结构固态氚增值锂基陶瓷块体。
技术实现思路
本专利技术所要解决关键问题是，制备出的固态氚增值陶瓷块体孔道直径在0.2～2mm，孔隙率为32～40％，所制备陶瓷块体在空间上具有三维孔道结构。相比于陶瓷微球，要具有更高的机械性能、抗压强度、孔隙率，能高效的批量生产。本专利技术的技术方案为：一种三维孔道结构锂基块体氚增值剂材料的制备方法，其特征在于制备的步骤是：(1)固态氚增值剂锂基多孔陶瓷浆料的制备：(1)称取Li2TiO3或Li4SiO4粉体，加入粉体质量分数8％～15％单体丙烯酰胺、1％～3％交联剂亚甲基双丙烯酰胺、粉体等质量的去离子水，球磨2～8h，得到分散性好的陶瓷浆料。(2)坯体的成型：将步骤(1)中的浆料中加入0.1％～1wt％引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后浇入预先设计好的孔隙率为32％～40％的三维有机骨架结构硅胶模具中，在40℃～80℃中凝胶固化形成陶瓷坯体，然后将此生坯进行控温控湿干燥。(3)烧结：将上述步骤(2)干燥的陶瓷坯体进行烧结，升温速率为1～2℃/min，在400～600℃保温3～6h，再以1～2℃/min升温至900～1100℃，保温2-4h，然后随炉冷却，即得到三维孔道结构固态氚增值锂基陶瓷块体。所述步骤(2)中，固态氚增值剂锂基多孔陶瓷中孔道的直径为0.2～2mm。本专利技术与现有技术相比所具有的优点：(1)本专利技术工艺流程简单，易操作，效率高，可以批量生产，解决了陶瓷微球批量生产困难的问题。(2)三维孔道结构氚增值锂基陶瓷孔径大小和孔隙率可控。与陶瓷小球相比，更有利于氚的扩散和释放。(3)三维孔道结构氚增值锂基陶瓷块体在工作时接触面积较陶瓷微球大，因而具有更高的抗压强度，可以有效避免小球装载过多而导致其破裂的问题。具体实施方式：实施例1：(1)室温下，称取Li2TiO3、Li4SiO4陶瓷粉体60g，在粉体中加入60g去离子水、6g单体丙烯酰胺、1g交联剂亚甲基双丙烯酰胺，选取适当粒度的配比钢球，放置于球磨罐中球磨2～8h制备成分散性好的陶瓷浆料。(2)取出球磨后的浆料，将其抽真空进一步减少溶液中的气泡，加入质量分数为10％的APS引发剂10ml，待充分搅拌均匀后倒入设计好的孔隙率为32％～40％的三维有机材料骨架结构硅胶模具中。(3)将装有浆料的模具放入50～80℃的烘箱中2小时，待凝胶凝固后得到陶瓷生坯，再放入恒温恒湿箱中干燥，干燥条件：温度25℃，起始相对湿度90％，每小时降低10％至相对湿度为50％，保持两个小时。在自然环境中干燥48h。然后在马弗炉中烧成，所用烧成制度为：升温速率2℃/min，升至500℃时保温两个小时，再以2℃/min升温至1150℃，保温4h，然后随炉冷却至室温，得三维孔道结构固态氚增值Li2TiO3、Li4SiO4陶瓷块体。实施例2：(1)室温下，取去离子水120g，称取陶瓷粉体Li2TiO3、Li4SiO4，陶瓷粉体加入量为去离子水质量的50％，置于球磨罐中，在行星式球磨机球磨2个小时。(2)取出浆料，将其抽真空以消除溶液中的气泡。然后放入油浴磁力搅拌器中，将温度升至80～120℃，取6g琼脂粉加入溶液中，再将油浴温度降为90℃，搅拌一段时间后将浆料注入孔隙率为32～40％三维有机材料骨架结构模具中。(3)将装有浆料的模具置于40～80℃中凝胶得到陶瓷生坯，再放入恒温恒湿箱中干燥，干燥条件：温度25℃，起始相对湿度90％，每小时降低10％至相对湿度为50％，保持两个小时。然后在自然环境中干燥48h得到陶瓷坯体，将干燥好的陶瓷坯体放入马弗炉中进行烧成，升温速率为2℃/min，在400℃保温2～6h，然后以相同升温速率升至1150℃，保温2～4个小时，随炉冷却至室温，得到三维孔道结构Li2TiO3和Li4SiO4陶瓷块体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维孔道结构锂基块体氚增值剂材料的制备方法，其特征在于制备的步骤是：(1)固态氚增值剂锂基多孔陶瓷浆料的制备：称取Li2TiO3或Li4SiO4粉体，加入粉体质量分数8％～15％单体丙烯酰胺、1％～3％交联剂亚甲基双丙烯酰胺及和粉体等质量的去离子水，球磨2～8h，得到分散性好的陶瓷浆料；(2)陶瓷坯体的成型：将步骤(1)中的陶瓷浆料中加入引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后浇入预先设计好的三维有机骨架结构硅胶模具中，在40℃～80℃中凝胶固化形成陶瓷坯体，然后将此生坯进行控温控湿干燥；(3)烧结：将上述步骤(2)干燥的陶瓷坯体进行烧结、保温，然后随炉冷却，即得到三维孔道结构固态氚增值锂基陶瓷块体。

【技术特征摘要】
1.一种三维孔道结构锂基块体氚增值剂材料的制备方法，其特征在于制备
的步骤是：
(1)固态氚增值剂锂基多孔陶瓷浆料的制备：称取Li2TiO3或Li4SiO4粉体，
加入粉体质量分数8％～15％单体丙烯酰胺、1％～3％交联剂亚甲基双丙烯酰胺及
和粉体等质量的去离子水，球磨2～8h，得到分散性好的陶瓷浆料；
(2)陶瓷坯体的成型：将步骤(1)中的陶瓷浆料中加入引发剂过硫酸铵，
搅拌均匀后浇入预先设计好的三维有机骨架结构硅胶模具中，在40℃～80℃中凝
胶固化形成陶瓷坯体，然后将此生坯进行控温控湿干燥；
(3)烧结：将上述步骤(2)干燥的陶瓷坯体进行烧结、保温，然后随炉冷
却，即得到三维孔道结构固态氚增值锂基陶瓷块...

【专利技术属性】
技术研发人员：张迎春，王朝富，向茂乔，张云，刘辉，刘淑雅，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11