一种防氚渗透阻挡层的制备方法技术

本发明专利技术提供一种防氚渗透阻挡层的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将基体进行表面处理；提供包含上层的熔盐相和下层的铝液相的浸渍液，将经所述表面处理的基体置入所述铝液相中进行浸渍；将经所述浸渍的基体进行热氧化；将经所述热氧化的基体进行后热处理。本发明专利技术的制备方法，在浸渍液的铝液相的上层覆盖熔盐相，熔盐相能对浸渍的铝液起到较好的保护作用，以避免所制备的防氚渗透阻挡层的质量较差，比如存在贯穿裂缝、孔洞等现象，并且氚渗透减低因子较低。

【技术实现步骤摘要】
一种防氚渗透阻挡层的制备方法
本专利技术涉及防氚材料
，具体而言，涉及一种防氚渗透阻挡层的制备方法。
技术介绍
氚具有放射性，能够对环境构成严重污染。氚在很多材料中都具有较高的渗透率，且随温度升高，氚渗透率也随之增高。而目前氚提取、分离、纯化、贮存等氖处理工艺设备工作温度一般均比较高，必须采取有效措施防止这些设备出现氚的泄露问题。要解决氖泄露问题，除考虑增强设备基体材料的防氖渗透性能外，在基体材料表面形成防氚渗透涂层可以大幅度提高设备的防氖渗透能力。目前防氚渗透涂层材料及技术成为防氚渗透研究的热点之一。防氚渗透涂层材料不仅可以显著提高氚提取、分离、纯化、贮存等氚处理工艺设备的防氚渗透能力，而且对于聚变堆技术的发展也具有重要意义，聚变堆氖燃料系统中防氚渗透涂层是目前必不可少的结构材料之一。现有技术中，所制备的防氚渗透阻挡层的质量较差，比如存在贯穿裂缝、孔洞等现象，并且氚渗透减低因子较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种防氚渗透阻挡层的制备方法，该制备方法所获得的防氚渗透阻挡层质量较好，其氚渗透减低因子较高。一种防氚渗透阻挡层的制备方法，包括以下步骤：将基体进行表面处理；提供包含上层的熔盐相和下层的铝液相的浸渍液，将经所述表面处理的基体置入所述铝液相中进行浸渍；将经所述浸渍的基体进行热氧化；将经所述热氧化的基体进行后热处理。进一步地，所述熔盐相的熔盐包含Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl；优选地，所述Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl的质量之比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2，进一步优选为1：1：1：1。进一步地，所述浸渍在惰性气氛中进行；优选地，所述惰性气氛的水氧含量小于2ppm；优选地，所述浸渍的温度为1013～1033K，所述浸渍的时间为25～35min。进一步地，所述表面处理包括钝化处理；优选地，所述钝化处理采用三氧化铬溶液；优选地，所述钝化处理的时间为1～10min。进一步地，所述表面处理还包括在钝化处理之前的清洗；所述清洗由先至后依次包括碱液洗、水洗、酸洗。进一步地，所述热氧化在空气中进行；优选地，所述热氧化的温度为298～1233K；优选地，所述热氧化的时间为12～36h。进一步地，所述热氧化的加热方式为先升温加热、再恒温加热、最后降温加热；所述升温加热为在6～14h内从298K升温至1233K；所述恒温加热的时间为3～5h；所述降温加热为在6～14h内从1233K降温至298K。进一步地，所述后热处理为在1～5Pa的真空度下、在1013～1033K温度下热处理10～20h。进一步地，所述后热处理为在氩气气氛中、在1013～1033K温度下热处理50～60h。进一步地，所述基体为1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢。本专利技术的制备方法，在浸渍液的铝液相的上层覆盖熔盐相，熔盐相能对浸渍的铝液起到较好的保护作用，以避免的防氚渗透阻挡层的质量较差，比如存在贯穿裂缝、孔洞等现象，并且氚渗透减低因子较低。。附图说明图1为实施例1所制备的防氚渗透阻挡层的在200倍(左边部分)、500倍下(右边部分)的SEM图。具体实施方式前述浸渍的作用是使得基材的表面获得一层均匀致密、结合性好的铝层。该铝层中由大部分的纯铝、少量Fe2Al5的铁铝合金、Al在Fe中的固溶体所组成，其为在基体材料为不锈钢材料的情况下。通过浸渍后，在所得的铝层和基体之间还存在近内层，该近内层为铝浓度呈梯度分度的过渡层。浸渍所用的浸渍液为二相体系，其中一相为铝液相(即熔融状态的铝单质)，另一相为熔盐相(即熔融状态的熔盐)，该熔盐相覆盖于铝液相的上层以隔绝铝液相，以避免铝液相的铝被空气的氧气接触而氧化，从而起到对铝液相的保护作用。可以理解的是，由于铝液和熔盐两者的非相容性较大，熔融状态下，将二者混合后便会形成明显的相界面以形成二相。为了进一步隔绝外界的氧气，浸渍可在惰性气氛中进行。惰性气氛可采用本领域常用的惰性气体，如氦气、氖气等。惰性气氛的水氧气含量较佳地小于2ppm。浸渍的设备可采用手套箱。浸渍的温度以铝和熔盐都能处于熔融的状态且基体为非熔融的温度。较好地为1013～1033K，例如1013K、1015K、1018K、1023K、1028K、1030K、1033K等，特别优选为1023K。在该温度的前提下，浸渍的时间为25～35min，例如25min、28min、30min、32min、35min等，特别优选为30min。前述熔盐不做特别严苛的要求，但是优选为Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl的一种或任意两种以上的组合，进一步优选为Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl四者的混合物所形成的四元熔盐体系。其混合比例按照质量比可为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2，例如1：0.8：0.8：0.8、1：0.85：0.85：0.85、1：0.9：0.9：0.9、1：1：1：1、1：1.1：1.1：1.1、1：1.2：1.2：1.2等，特别优选为1：1：1：1。至于熔盐的用量不做要求，其用量以能够全部覆盖在铝液相的上层为准。前述表面处理可采用常规的金属表面的处理方式，例如清洗、抛光、磷化等。优选地，表面处理包括钝化处理。钝化处理的目的是使得基体的表面获得致密的金属氧化层。钝化处理可采用强氧化剂，例如硫酸、酸性重铬酸钾、酸性高锰酸钾等。优选为，采用三氧化铬溶液。三氧化铬的浓度没有限定。应当知晓的是，这里三氧化铬溶液即指三氧化铬的水溶液，其实质是铬酸溶液。当然也可采用三价铬溶液进行钝化。采用三氧化铬溶钝化的时间可以为1～10min，例如1min、1.5min、2min、5min、7min、9min、10min等，优选为5min。至于钝化的温度可采用常温，例如20～30℃。前述表面处理还包括在钝化之前的碱液洗、水洗、酸洗。碱液洗所用的碱液可为本领域公知的碱，例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等。此处，水洗可在超声波的条件下进行。超声波的时间可为30min左右。此处，酸洗是为了除去基体的可溶于酸的金属氧化层(如铁锈)。酸洗的时间可为10min。上述碱液和酸液的浓度均可根据实际清洗的效果来适当选择。表面处理除了上述碱液洗、水洗、酸洗、钝化外，还可进一步包括公知的磷化等。磷化可在钝化之后。磷化是使基体金属磷酸盐化学转化膜的过程，磷化可提高阻挡层在基体上的附着力。由Fe(H2PO4)2、Mn(H2PO4)2、Zn(H2PO4)2组成的酸性稀水溶液，PH值为1～3，溶液相对密度为1.05～1.10。前述热氧化的作用是使得铝层所含有的铝单质被氧化成氧化铝以及获得基体金属铝的合金。热氧化可使得铝层的铝浓度分布得到进一步的分散，提高了表面涂层与基体的结合强度。热氧化可使得上述浸渍所获得的铝层厚度出现减小，例如可由浸渍所得涂层的600微米减小为500微米，其原因是热氧化对铝层铝的消耗。热氧化可在空气中进行，当然也可于纯氧气氛中进行。热氧化的温度可为298～1233K，例如298K、318K、368K、498K、773K、923K、1023K、1123K、1223K等，优选为1123K或1223K，更特别优选为1123K，相比于1223K的热氧化温度，1123K热氧化能降低涂层内部的孔洞的可能性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防氚渗透阻挡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基体进行表面处理；提供包含上层的熔盐相和下层的铝液相的浸渍液，将经所述表面处理的基体置入所述铝液相中，进行浸渍；将经所述浸渍的基体进行热氧化；将经所述热氧化的基体进行后热处理。

【技术特征摘要】
1.一种防氚渗透阻挡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基体进行表面处理；提供包含上层的熔盐相和下层的铝液相的浸渍液，将经所述表面处理的基体置入所述铝液相中，进行浸渍；将经所述浸渍的基体进行热氧化；将经所述热氧化的基体进行后热处理；所述基体为1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢；所述表面处理包括钝化处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔盐相的熔盐包含Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl；优选地，所述Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl的质量之比为1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Na3AlF6、AlF3、KCl和NaCl的质量之比进一步优选为1：1：1：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍在惰性气氛中进行；优选地，所述惰性气氛的水氧含量小于2ppm；优选地，所述浸渍的温度为1013～1033K，所述浸渍的时间为25～35min。5.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹伟，桑革，陈长安，陈镐，郑振华，朱新亮，石岩，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51