本发明专利技术公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮提纯工艺，该方法包括如下步骤：(1)将粗品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60‑120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至‑10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮晶体，真空干燥得到1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮产品。该方法结晶出来的产品为片状、无色、具有金属光泽的固体，比重较大，不易漂移，操作人员不易过敏。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺。
技术介绍
现有技术中多采用酸碱提纯的方式提纯1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，这种方法会产生大量的高盐废水；采用质子性的醇与水的混合体系进行重结晶，会由于产品在体系中的溶解度较高，使得收率偏低，不仅如此，而且混合溶剂的回收无法产业化；采用活性炭脱色，不仅现场脏乱，而且过滤出来的活性炭中吸附了大量的产品，平均每公斤活性炭可吸附2-3kg产品，产生大量固废。更重要的是现有技术生产的产品成粉末状，极易漂移，导致工作人员过敏。
技术实现思路
本专利技术目的是：提供一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，克服上述的缺陷。
本专利技术的技术方案是：
一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，该方法包括如下步骤：
(1)将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；
(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；
(3)将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料；
(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。
进一步的，步骤(1)中所述非质子性溶剂选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种。
进一步的，步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的60-99％，所述比例为重量比。
进一步的，步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的80-98％，所述比例为重量比。
进一步的，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基苯甲酰胺、N,N-二乙基苯甲酰胺、N,N,N′,N′-四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、甲基吡啶、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种或多种。
进一步的，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的1％-40％，所述比例为重量比。
进一步的，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的2-20％，所述比例为重量比。
进一步的，步骤(1)中所述固体金属盐包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化亚铜、氯化锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸亚铜、硝酸锌、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸锌中的一种或多种。
进一步的，步骤(1)中所述固体金属盐与粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的重量比为0.5-5％。
进一步的，步骤(1)中所述固体金属盐与粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的重量比为0.5-2％。
本专利技术的优点是：
1.采用非质子溶剂进行纯化，避免用酸碱提纯，从源头消除高盐废水产生的可能。
2.采用复合溶剂，在高温下对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮有较高的溶解度，而在低温下溶解度非常低，以便提高重结晶工艺中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的收率。
3.溶剂中的一种或几种组分对产品中少量的色素具有极佳的溶解反应活性，通过简单处理，产品外观即可达到要求。
4.提纯过程收率高，所得片状产品纯度高，结晶出来的产品为片状、无色、具有金属光泽的固体，比重较大，不易漂移，操作人员不易过敏。
具体实施方式
本专利技术提供一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，包括以下步骤：
(1)将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；
(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；
(3)将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料；
(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。
为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，包括：
步骤一：将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，其中，所述非质子性溶剂选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种，所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的60-99％，所述比例为重量比，优选80-98％，所述辅助反应型溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基苯甲酰胺、N,N-二乙基苯甲酰胺、N,N,N′,N′-四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、甲基吡啶、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种或多种，所述辅助反应型溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂总和的1％-40％，所述比例为重量比，优选2-20％，所述固体金属盐包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化亚铜、氯化锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸亚铜、硝酸锌、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸锌中的一种或多种，所述固体金属盐与粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的重量比为0.5-5％，优选0.5-2％，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液。
步骤二：控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；
步骤三：将所述滤液降温至0℃至5℃，形成具有结晶的物料；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料。
步骤四：将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。
步骤五：滤液进行GC分析，按照要求调节主溶剂与辅助反应型溶剂的比例，即可直接循环套用，套用十个批次后，产品外观及质量无变化。
粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的主要杂质是具有共轭结构的含氮类的有机化合物，这类杂质很少量时即可呈现很深的颜色。除去这些杂质主要原理是：利用共轭结构上的π电子和氮上的孤对电子易与过渡金属的空轨道形成配合物，在有机溶剂中沉淀析出，高温过滤即可除去，同时加入一些酰胺、吡啶或醚类物质，协同增加其配位效果。产品在溶剂中高温溶解，低温结晶，然后过滤，达到固液分离的目的，多次试验表明，结晶产品呈无色片状亮色晶体，不本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮提纯工艺，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将粗品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60‑120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至‑10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮晶体，真空干燥得到1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮产品。
【技术特征摘要】
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在于，该方法包括如
下步骤：
(1)将粗品1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂
和固体金属盐混合，然后升温至60-120℃，并保温2小时，形成具有固体不
溶物杂质的混合溶液；
(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留
滤液；
(3)将所述滤液降温至-10℃至20℃，形成具有结晶的物料；
(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮晶体，
真空干燥得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品。
2.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在
于：步骤(1)中所述非质子性溶剂选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、
丁酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在
于：步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂
总和的60-99％，所述比例为重量比。
4.根据权利要求3所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在
于，步骤(1)中所述非质子性溶剂比例占非质子性溶剂与辅助反应型溶剂
总和的80-98％，所述比例为重量比。
5.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺，其特征在
于，步骤(1)中所述辅助反应型溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基
甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基苯甲酰胺、N,N-二...
【专利技术属性】
技术研发人员：张屹敦，江以桦，李逸超，何富春，李艳军，范鹏，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。