一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。其特征在于制备工艺为：海藻酸钠→水溶解→稀释→过滤→弱酸酸化→超滤→水溶性海藻酸→加碱中和→醇沉→离心→冷冻干燥→粉碎→水溶性海藻酸钙或海藻酸钡。本发明专利技术先制备水溶性海藻酸，其分子结构中羧基都是以游离态形式存在，再经中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡，这颠覆了海藻酸钙、海藻酸钡水不溶性，两者的理化性质都发生质变，极具应用研究开发前景。

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺
本专利技术涉及一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。
技术介绍
褐藻胶系海藻酸盐和海藻酸衍生物的统称，是一类天然亲水性聚合物。按品种主要可以分为溶性海藻酸盐和水不溶性海藻酸盐两类。水溶性主要包括海藻酸的一价盐(海藻酸钠、钾、铵等)及部分二价盐(海藻酸镁和海藻酸汞),水不溶包括大部分海藻酸二价盐，常见的有海藻酸钙、海藻酸钡(锰、钴)和海藻酸三价盐(褐藻酸铝、铁、铬等)。海藻酸盐的溶解特性的不同直接决定了其应用特性的不同。水溶性的海藻酸盐主要应用其增稠性、乳化性、粘结性、成膜性；而不溶性的海藻酸盐在应用时主要应用其离子转化时的凝胶性。能否通过一定的技术手段实现不溶性海藻酸盐变成水溶性海藻酸盐，来丰富其特性，开发更多的应用研究。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，通过制备水溶性海藻酸再通过中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。其特征在于包含以下步骤：(1)配制1％胶液：取海藻酸钠粉末加水搅拌溶解成1％的胶液；(2)稀释：胶液继续加水稀释10～15倍；(3)过滤：稀释好的胶液过320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量弱酸分批次加入到过滤后的胶液中，启动搅拌器搅拌至反应完全；(5)超滤：反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的碱进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用1.5～2倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可。对上述技术方案进一步改进：所述步骤(2)稀释后的胶液在20℃、1％浓度的旋转粘度为5～10mPa.s。对上述技术方案进一步改进：所述步骤(4)中的弱酸为乙酸或磷酸中的一种或两种。对上述技术方案进一步改进：所述步骤(5)中超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃。对上述技术方案进一步改进：所述步骤(6)中的碱为氢氧化钙或氢氧化钡。对上述技术方案进一步改进：所述步骤(9)冷冻干燥后物料的水分≤15％。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术先制备水溶性海藻酸，其分子结构中羧基都是以游离态形式存在，再经中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡，这颠覆了海藻酸钙、海藻酸钡水不溶性，两者的理化性质都发生质变，极具应用研究开发前景。附图说明图1为本专利技术提供的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺流程图。具体实施例实施例11、水溶性海藻酸钙生产工艺，具体为以下所述步骤：(1)配制1％胶液：取75Kg海藻酸钠粉末，加到盛有7500L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；(2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释10倍，测定其1％胶液的旋转粘度为10mPa.s；(3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量乙酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；(5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钙进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用1.5倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钙。2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钙水分为13.88％，符合标准规定。实施列21、水溶性海藻酸钡生产工艺，具体为以下所述步骤：(1)配制1％胶液：取50Kg海藻酸钠粉末，加到盛有5000L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；(2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释15倍，测定其1％胶液的旋转粘度为5mPa.s；(3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量磷酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；(5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钡进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用2倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钡。2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钡水分为14.36％，符合标准规定。实施例31、水溶性海藻酸钙生产工艺，具体为以下所述步骤：(1)配制1％胶液：取50Kg海藻酸钠粉末，加到盛有5000L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；(2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释12倍，测定其1％胶液的旋转粘度为7.5mPa.s；(3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量乙酸和磷酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；(5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钙进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用1.8倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钙。2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钙水分为13.93％，符合标准规定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，包含如下步骤(1)配制1％胶液：取海藻酸钠粉末加水搅拌溶解成1％的胶液；(2)稀释：胶液继续加水稀释10～15倍；(3)过滤：稀释好的胶液过320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量弱酸分批次加入到过滤后的胶液中，启动搅拌器搅拌至反应完全；(5)超滤：反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的碱进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用1.5～2倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，包含如下步骤(1)配制1％胶液：取海藻酸钠粉末加水搅拌溶解成1％的胶液；(2)稀释：胶液继续加水稀释10～15倍；(3)过滤：稀释好的胶液过320目筛网，去除杂质；(4)弱酸酸化：将适量弱酸分批次加入到过滤后的胶液中，启动搅拌器搅拌至反应完全；(5)超滤：反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液；(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的碱进行中和反应，其中碱为氢氧化钙或氢氧化钡，通过测定反应液的pH确定反应终点；(7)醇沉：中和完成后，采用1.5～2倍的95％乙醇沉淀中和产物；(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宏，时慧，刘晶营，郑珊，刘双双，孙彤，崔福承，
申请(专利权)人：青岛海之林生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37