一种脱除高锂溶液中的杂质的设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种脱除高锂溶液中的杂质的设备，该设备包括转盘、连接在转盘上的若干吸附柱，以及呈环状设置的依次相邻的吸附模块、洗脱模块和再生模块；转盘可带动所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、洗脱模块、再生模块，从而完成了对高锂溶液中的杂质的吸附‑脱附‑再生‑再吸附的循环操作。本发明专利技术还公开了基于上述设备的脱除高锂溶液中的杂质的方法，该方法通过控制位于上述每个模块内部的吸附柱的数量以及流经各模块内部的吸附柱的各液体的流量大小，从而最大限度地利用了吸附柱的吸附效率，保证了获得的产品料液中杂质的浓度均降至要求以下，从而可满足作为电池级和高纯锂盐产品的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种脱除高锂溶液中的杂质的设备及方法
本专利技术属于无机材料制备的分离与提纯
，具体地讲，涉及一种脱除高锂溶液中的杂质的设备及基于该设备的方法。
技术介绍
全球锂资源主要包括锂矿石(主要为锂辉石、锂云母)和含锂盐湖卤水。目前，锂盐产品主要是从含锂盐湖卤水中提取，因此含锂盐湖卤水中大量的钙离子和/或镁离子会不可避免地进入锂盐产品中，造成锂盐产品中钙离子和/或镁离子的含量均高达200ppm～300ppm(即200mg/L～300mg/L)。因此，上述制备得到的锂盐产品一般仅达到工业级。一般地，在制备锂盐产品的过程中，一般首先需要制备得到高锂溶液，即在制备氯化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品时，在最后一步结晶、沉淀、转化的步骤之前所获得的高浓度的锂离子溶液，如对于制备碳酸氢锂来说，在所述高锂溶液中，锂离子的浓度可达到8g/L～10g/L，而对于制备氯化锂、氢氧化锂、硫酸锂等来说，其分别对应的高锂溶液中的锂离子的浓度将会更高，甚至近饱和；试验表明：只有当所述高锂溶液中钙离子和镁离子的含量均不超过0.3ppm时，经结晶、沉淀、转化得到的氯化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品中钙离子和镁离子的含量才能均不超过5ppm，从而能完全满足电池级和高纯锂盐产品的要求。选择离子交换技术由于离子交换树脂对锂离子与钙离子、镁离子的吸附性能之间的差异，可将钙离子和镁离子从高锂溶液中分离开来，从而成为了一种制备高纯锂盐产品的主要方法。目前采用选择离子交换技术制备高纯锂盐产品时，一般采用固定床进行离子交换，但该方法仍具有诸多缺点：如离子交换树脂利用效率低、使用量大，酸、碱消耗大，消耗水量大，产生的废液多，从而造成成本高，同时，由于高锂溶液的浓度会由于稀释而降低造成母液量增加；另外，设备庞大，通过频繁切换阀门进行间歇操作，自动化程度低；产品液质量不稳定。因此，有必要寻找一种能够提高离子交换树脂的利用率、提高钙离子和镁离子的脱除率、自动化程度高且能够连续运行的方法以去除高锂溶液中的钙离子和镁离子。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种脱除高锂溶液中的杂质的设备及基于该设备的方法，该设备可实现吸附-洗脱-再生-再吸附的连续循环操作，而基于该设备的所述方法不仅可将高锂溶液中的杂质的浓度降至要求以下，还可节约洗脱液、再生液等的用量。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种脱除高锂溶液中的杂质的设备，所述设备包括：呈环状排布的吸附模块、洗脱模块、再生模块；以及转盘，所述转盘上连接有呈环状排布的若干吸附柱，所述吸附柱中装填有用于吸附高锂溶液中的杂质的离子交换树脂；所述转盘带动所述若干吸附柱转动，所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、洗脱模块、再生模块；其中，当所述吸附柱转动至所述吸附模块内部时，所述吸附柱由所述高锂溶液中吸附所述杂质，以获得产品料液；其中，所述高锂溶液是指在制备锂盐产品的过程中所获得的锂离子浓度不低于8g/L的混合水溶液；当所述吸附柱转动至所述洗脱模块内部时，所述吸附柱经洗脱液洗脱以去除吸附的所述杂质；当所述吸附柱转动至所述再生模块内部时，所述吸附柱经再生液再生以重新获得吸附所述杂质的能力。进一步地，所述设备还包括：夹设于所述吸附模块和所述洗脱模块之间的水顶料模块、以及夹设于所述再生模块和所述吸附模块之间的料顶水模块；所述转盘带动所述若干吸附柱转动，所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、水顶料模块、洗脱模块、再生模块、料顶水模块；所述水顶料模块包括用于存储顶料用水的第一水箱；其中，所述顶料用水由下至上流经位于所述水顶料模块内部的吸附柱，以排除滞留于所述吸附柱内的所述高锂溶液；当所述吸附柱转动至所述水顶料模块内部时，所述吸附柱中滞留的所述高锂溶液被所述顶料用水置换；当所述吸附柱转动至所述料顶水模块内部时，所述吸附柱中滞留的水分被所述产品料液置换。进一步地，所述吸附模块包括用于存储所述高锂溶液的第一料液箱、以及用于存储所述产品料液的第二料液箱；其中，所述高锂溶液由上至下流经位于所述吸附模块内部的吸附柱，以吸附所述高锂溶液中的所述杂质；所述洗脱模块包括用于存储所述洗脱液的第三料液箱、以及用于存储洗脱废液的第四料液箱；其中，所述洗脱液由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱，以洗脱其中吸附的所述杂质，并产生所述洗脱废液；所述再生模块包括用于存储所述再生液的第五料液箱、以及用于存储再生废液的第六料液箱；其中，所述再生液由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱，以重新获得吸附所述杂质的能力，并产生所述再生废液。进一步地，所述洗脱模块还包括用于存储洗脱用水的第二水箱；其中，当所述洗脱液由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱之后，所述洗脱用水由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱；所述再生模块还包括用于存储再生用水的第三水箱；其中，当所述再生液由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱后，所述再生用水由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱。进一步地，所述杂质为钙离子和/或镁离子。进一步地，所述吸附柱的数量不少于十根。本专利技术的另一目的在于提供一种基于上述的设备的脱除高锂溶液中的杂质的方法，所述方法包括步骤：A、将若干吸附柱安装在转盘上，并向所述若干吸附柱中装填用于吸附高锂溶液中的杂质的离子交换树脂；B、分别运行吸附模块、洗脱模块、再生模块；位于所述吸附模块内部的吸附柱由所述高锂溶液中吸附所述杂质，而获得产品料液；位于所述洗脱模块内部的吸附柱中吸附的所述杂质被洗脱液洗脱；位于所述再生模块内部的吸附柱被再生液再生，而重新获得吸附所述杂质的能力；其中，所述高锂溶液流经位于所述吸附模块内部的吸附柱的流量为100mL/min～120mL/min，所述洗脱液流经位于所述洗脱模块内部的吸附柱的流量为8mL/min～10mL/min，所述再生液流经位于所述再生模块内部的吸附柱的流量为8mL/min～10mL/min；C、预定时间后旋转所述转盘，所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、洗脱模块、再生模块；D、交替重复所述步骤B和步骤C。进一步地，在所述步骤B中，还包括分别运行夹设于所述吸附模块和所述洗脱模块之间的水顶料模块、以及夹设于所述再生模块和所述吸附模块之间的料顶水模块；位于所述水顶料模块内部的吸附柱中滞留的所述高锂溶液被所述顶料模块中的顶料用水置换，位于所述料顶水模块内部的吸附柱中滞留的水分被所述产品料液置换；其中，所述顶料用水流经位于所述水顶料模块内部的吸附柱的流量为7mL/min～8mL/min，所述产品料液流经位于所述料顶水模块内部的吸附柱的流量为7mL/min～8mL/min。进一步地，在所述步骤B中，当所述洗脱液由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱之后，位于所述洗脱模块中的洗脱用水由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱；当所述再生液由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱后，位于所述再生模块中的再生用水由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱；其中，所述洗脱用水流经位于所述洗脱模块内部的吸附柱的流量为15mL/min～30mL/min，所述再生用水流经位于所述再生模块内部的吸附柱的流量为70mL/min～90mL/min。进一步地，所述预定时间为45min～50min，所述洗脱液为质量百分数为7％～8％的盐酸水溶液，所述再生液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱除高锂溶液中的杂质的设备，其特征在于，所述设备包括：呈环状排布的吸附模块、洗脱模块、再生模块；以及转盘，所述转盘上连接有呈环状排布的若干吸附柱，所述吸附柱中装填有用于吸附高锂溶液中的杂质的离子交换树脂；所述转盘带动所述若干吸附柱转动，所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、洗脱模块、再生模块；其中，当所述吸附柱转动至所述吸附模块内部时，所述吸附柱由所述高锂溶液中吸附所述杂质，以获得产品料液；其中，所述高锂溶液是指在制备锂盐产品的过程中所获得的锂离子浓度不低于8g/L的混合水溶液；当所述吸附柱转动至所述洗脱模块内部时，所述吸附柱经洗脱液洗脱以去除吸附的所述杂质；当所述吸附柱转动至所述再生模块内部时，所述吸附柱经再生液再生以重新获得吸附所述杂质的能力。

【技术特征摘要】
1.一种脱除高锂溶液中的杂质的设备，其特征在于，所述设备包括：呈环状排布的吸附模块、水顶料模块、洗脱模块、再生模块、料顶水模块；以及转盘，所述转盘上连接有呈环状排布的若干吸附柱，所述吸附柱中装填有用于吸附高锂溶液中的杂质的离子交换树脂；所述转盘带动所述若干吸附柱转动，所述若干吸附柱依次通过所述吸附模块、水顶料模块、洗脱模块、再生模块、料顶水模块；其中，当所述吸附柱转动至所述吸附模块内部时，所述吸附柱由所述高锂溶液中吸附所述杂质，以获得产品料液；其中，所述高锂溶液是指在制备锂盐产品的过程中所获得的锂离子浓度不低于8g/L的混合水溶液；所述水顶料模块包括用于存储顶料用水的第一水箱；其中，所述顶料用水由下至上流经位于所述水顶料模块内部的吸附柱，以排除滞留于所述吸附柱内的所述高锂溶液；当所述吸附柱转动至所述洗脱模块内部时，所述吸附柱经洗脱液洗脱以去除吸附的所述杂质；当所述吸附柱转动至所述再生模块内部时，所述吸附柱经再生液再生以重新获得吸附所述杂质的能力；当所述吸附柱转动至所述水顶料模块内部时，所述吸附柱中滞留的所述高锂溶液被所述顶料用水置换；当所述吸附柱转动至所述料顶水模块内部时，所述吸附柱中滞留的水分被所述产品料液置换；所述杂质为钙离子和/或镁离子；所述吸附柱的数量不少于十根。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述吸附模块包括用于存储所述高锂溶液的第一料液箱、以及用于存储所述产品料液的第二料液箱；其中，所述高锂溶液由上至下流经位于所述吸附模块内部的吸附柱，以吸附所述高锂溶液中的所述杂质；所述洗脱模块包括用于存储所述洗脱液的第三料液箱、以及用于存储洗脱废液的第四料液箱；其中，所述洗脱液由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱，以洗脱其中吸附的所述杂质，并产生所述洗脱废液；所述再生模块包括用于存储所述再生液的第五料液箱、以及用于存储再生废液的第六料液箱；其中，所述再生液由下至上流经位于所述再生模块中的吸附柱，以重新获得吸附所述杂质的能力，并产生所述再生废液。3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述洗脱模块还包括用于存储洗脱用水的第二水箱；其中，当所述洗脱液由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱之后，所述洗脱用水由下至上流经位于所述洗脱模块中的吸附柱；所述再生模块还包括用于存储再生用水的第三水箱；其中，当所述再生液由下至上流经位于...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱朝梁，邓小川，温现明，卿彬菊，史一飞，邵斐，樊发英，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63