本发明专利技术属于电子陶瓷材料及其制造领域，具体涉及一种微波介电LTCC材料及其制备方法。本发明专利技术提供的CaWO4体系微波介电LTCC材料，包含CaWO4和Li2TiO3混合的两相以及0.5～1wt％LBSCA玻璃助熔剂；其中主晶相为四方相白钨矿CaWO4，辅助相为单斜晶系结构Li2TiO3；CaWO4和Li2TiO3混合料的重量百分比为84～86％：14～16％，以及总混合料重量百分比为0.5～1wt％的LBSCA玻璃助溶剂。其烧结温度为900～950℃，介电常数11.8～12.4，Q×f值57000～76000GHz，谐振频率温度系数‑2.9～1.1ppm/℃。可广泛应用于LTCC微波基板、叠层微波器件和模块中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷材料及其制造领域，具体涉及一种具有低损耗和低谐振频率温度系数特性的微波介电LTCC材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，LTCC(低温共烧陶瓷)技术的出现，为无源器件以及无源/有源器件混合集成的发展创造了条件，并迅速在叠层片式无源器件中获得了广泛的应用。很多电子材料与元器件生产企业及高校都对各种LTCC片式无源器件和组件展开了研发和生产，而为了获得高性能的LTCC无源集成器件和组件，首先需要有高性能的LTCC材料。但目前商用化的高性能LTCC材料主要被国外垄断，国内在此领域始终未能取得关键性突破，导致我国研发的LTCC集成器件和组件成本很高，不利于相应产品的应用和推广，另一方面由于在核心关键技术上受制于人，严重阻碍了我国LTCC产业的发展。因此，开发拥有自主知识产权的高性能LTCC材料迫在眉睫。微波介电LTCC材料是LTCC材料中应用最为广泛的一个分支。一般的微波介电陶瓷材料烧结温度都在1100℃以上，但为了与LTCC工艺(烧结温度为800℃～950℃)兼容，需将其烧结温度降低到950℃以下。常采用的方法主要包括添加低熔氧化物或玻璃助烧、引入化学合成方法以及采用超细粉体做原料等；后两种成本高昂、并有一定的工艺局限性，因而添加低熔氧化物或玻璃是目前实现LTCC微波介电陶瓷材料的主要方法。但即便采取这种方法，目前许多微波介电陶瓷材料的烧结温度太高，也很难实现低温烧结，其次，过多低熔氧化物或玻璃的掺入，也会对材料的损耗性能构成很大的影响，导致Q×f下降很大。并且常用的低熔氧化物B2O3及V2O5，会在LTCC工艺后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，限制了其实际应用。此外，为了使LTCC材料能更好的应用在LTCC集成器件和组件中，对其谐振频率温度系数的要求也越来越高，即要求其介电性能随温度的变化应尽可能的小，这样才能更好的保证LTCC集成器件和组件性能的稳定性。CaWO4材料，以往的研究报道主要集中在光电阳极、闪烁体探测器和光纤应用等方面。近年来发现CaWO4体系材料也具有比较优良的微波介电性能，因此也有报道开展了一些作为微波介电材料的研究工作。CaWO4为白钨矿结构，属四方晶系。CaWO4的烧结温度为1200℃左右，其介电性能如下：介电常数εr约为9～10，Q×f约为50000～60000GHz，谐振频率温度系数τf＝(-50～-40)ppm/℃。CaWO4陶瓷材料的一个突出的缺点就是难成瓷，烧结样品中空气隙较多。SungHunYoon等人研究了采用热压烧结法来提高CaWO4样品的成瓷密度，并在1150℃烧结温度下得到了微波性能如下的陶瓷εr＝10.4,Q×f＝63000GHz，τf＝-53ppm/℃(“Investigationoftherelationsbetweenstructureandmicrowavedielectricpropertiesofdivalentmetaltungstatecompounds”，J.Eur.Ceram.Soc.,2006,26,2051-2054)。I1-HwanPark报道了将CaWO4与Mg2SiO4进行混合，提高了材料体系的成瓷密度并获得了很好的微波性能：0.9CaWO4-0.1Mg2SiO4在1200℃烧结下，εr＝10.0,Q×f＝129858GHz，τf＝-49.6ppm/℃(“MicrowavedielectricpropertiesandmixturebehaviorofCaWO4-Mg2SiO4ceramics”，Jpn.J.Appl.Phys.Vol.40(2001)pp.4956-4960)，该混合材料体系具有很低的介电损耗，但只能实现高温烧结。
技术实现思路
针对上述存在问题或不足，本专利技术提供了一种微波介电LTCC材料及其制备方法，以CaWO4和Li2TiO3混合制备，并包含0.5～1wt％LBSCA玻璃助熔实现的CaWO4体系的微波介电LTCC材料。实现了低温烧结的同时，损耗低，而且谐振频率温度系数小，以及其在LTCC集成器件和组件中很好的应用前景。该微波介电LTCC材料，包含CaWO4和Li2TiO3混合的两相，还包含0.5～1wt％LBSCA玻璃助熔剂，其中主晶相为四方相白钨矿CaWO4，辅助相为单斜晶系结构Li2TiO3；CaWO4和Li2TiO3混合料的重量百分比为84～86％：14～16％，以及总混合料重量百分比为0.5～1wt％的LBSCA玻璃助溶剂。所述主晶相CaWO4其原料组成按照摩尔比为CaCO3：WO3＝1:1。所述辅助相Li2TiO3其原料组成按照摩尔比为Li2CO3：TiO2＝1:1。所述LBSCA玻璃助熔剂，其原料组成按摩尔比为Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝52.35～52.55:30.96～31.16:11.89～12.09:2.15～2.35:2.15～2.35。本专利技术提供的CaWO4体系微波介电LTCC材料，其烧结温度为900～950℃，介电常数11.8～12.4，Q×f值57000～76000GHz，谐振频率温度系数-2.9～1.1ppm/℃。可广泛应用于LTCC微波基板、叠层微波器件和模块中。其制备方法如下：步骤1：按照摩尔比CaCO3：WO3＝1：1称料配置CaWO4的原料；按照摩尔比Li2CO3：TiO2＝1:1称料配置Li2TiO3的原料；将配好的CaWO4和Li2TiO3原料分别进行一次球磨以混料均匀，再分别烘干备用；步骤2：将步骤1所得的两种烘干料过筛后分别放入坩埚中压实，按2～3℃/分钟的升温速率升至850℃进行预烧，保温2～3小时，随炉冷却得到各自的预烧料，并分别放入研钵中磨细备用；步骤3：将原料按摩尔比Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝52.35～52.55:30.96～31.16:11.89～12.09:2.15～2.35:2.15～2.35配料，湿混烘干后装入坩埚，按3℃/分在烧结炉中升温到1000℃，保温2小时后直接从炉中取出倒入冷水中淬冷，然后烘干磨细得到LBSCA玻璃助溶剂；步骤4：将步骤2制得的CaWO4和Li2TiO3预烧料按照重量百分比CaWO4：Li2TiO3＝84～86％：14～16％进行配料混合，然后加入混合料与助溶剂总重量的0.5～1wt％步骤3所得LBSCA玻璃助溶剂，三者一起于球磨机中进行二次球磨，并烘干；步骤5：将步骤4制得的产物加入质量百分比为10％～20％的PVA溶液作...
【技术保护点】
一种微波介电LTCC材料，其特征在于：包含CaWO4和Li2TiO3混合的两相，还包含0.5～1wt％LBSCA玻璃助熔剂，其中主晶相为四方相白钨矿CaWO4，辅助相为单斜晶系结构Li2TiO3；CaWO4和Li2TiO3混合料的重量百分比为84～86％：14～16％，以及总混合料重量百分比为0.5～1wt％的LBSCA玻璃助溶剂；所述主晶相CaWO4其原料组成按照摩尔比为CaCO3：WO3＝1:1；所述辅助相Li2TiO3其原料组成按照摩尔比为Li2CO3：TiO2＝1:1；所述LBSCA玻璃助熔剂，其原料组成按摩尔比为Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝52.35～52.55:30.96～31.16:11.89～12.09:2.15～2.35:2.15～2.35。
【技术特征摘要】
1.一种微波介电LTCC材料，其特征在于：包含CaWO4和Li2TiO3混合的
两相，还包含0.5～1wt％LBSCA玻璃助熔剂，其中主晶相为四方相白钨矿
CaWO4，辅助相为单斜晶系结构Li2TiO3；CaWO4和Li2TiO3混合料的重量百分
比为84～86％：14～16％，以及总混合料重量百分比为0.5～1wt％的LBSCA玻璃
助溶剂；
所述主晶相CaWO4其原料组成按照摩尔比为CaCO3：WO3＝1:1；
所述辅助相Li2TiO3其原料组成按照摩尔比为Li2CO3：TiO2＝1:1；
所述LBSCA玻璃助熔剂，其原料组成按摩尔比为Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:
Al2O3＝52.35～52.55:30.96～31.16:11.89～12.09:2.15～2.35:2.15～2.35。
2.如权利要求1所述微波介电LTCC材料，其特征在于：烧结温度为
900～950℃，介电常数11.8～12.4，Q×f值57000～76000GHz，谐振频率温度系数
-2.9～1.1ppm/℃。
3.如权利要求1所述微波介电LTCC材料，其特征在于：应用于LTCC微
波基板、叠层微波器件和模块中。
4.如权利要求1所述微波介电LTCC材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔比CaCO3：WO3＝1：1称料配置CaWO4的原料；按照摩
尔比Li2CO3：TiO2＝1:1称料配置Li2TiO3的原料；将配好的CaWO4和Li2TiO3原料分别进行一次球磨以混料均匀，再分别烘干备用；
步骤2：将步骤1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏桦，张硕，唐晓莉，张怀武，荆玉兰，李元勋，刘保元，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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