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一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料的制备方法技术

技术编号:13418404 阅读:152 留言:0更新日期:2016-07-27 16:21
本发明专利技术涉及一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料的制备方法,属于电容材料制备技术领域。针对目前聚吡咯材料不溶于有机溶剂,难熔融和难加工的问题,提供了一种通过环氧丙烷与淀粉交联,引入环氧基与羟基,再将环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯,通过环氧基与羟基吸附极性小分子使其产生静电,本发明专利技术制备的电容材料在2A/g下充放电1000次,较纯聚吡咯材料损失比电容降低可55~60%,其制备过程简单,绿色环保,对环境无污染。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料的制备方法,属于电容材料制备


技术介绍

聚吡咯,是一种重要的电子导电高分子,是目前研究和使用较多的一种杂环共扼型导电高分子,通常为无定型黑色固体。聚吡咯具有导电性好、电导率可调、防腐蚀性强、空气稳定性良好、环境友好、无毒性、生物相容性好、比重轻、可逆的氧化还原性等特点,在电子工业、化学仪器、电化学传感器、光学器件、电致变色材料、抗静电材料、导电材料、防腐蚀材料、场发射器件等领域具有广阔的应用前景,受到研究者的广泛关注。
但是聚吡咯作为一种优秀的导电高分子,其聚合物本身分子间的刚性链和链间的相互作用较强,聚吡咯又具有不溶于有机溶剂,难熔融和难加工等缺点,从而在一定程度上限制了它的实际应用,现有改性聚吡咯复合材料时,通过简单混合进行改性制备,导致影响其电导率,所以需要一种在不改变其电导率的同时,改善其加工和操作性能。

技术实现思路

本专利技术所要解决的技术问题:针对目前聚吡咯材料不溶于有机溶剂,难熔融和难加工的问题,提供了一种通过环氧丙烷与淀粉交联,引入环氧基与羟基,再将环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯,通过环氧基与羟基吸附极性小分子使其产生静电,改善其水溶性与导电效应,使其加工性能与导电率大幅增加。
为解决上述技术问题,本专利技术采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并置于65~70℃下水浴加热25~30min,待其糊化完成后,对其缓慢滴加玉米淀粉质量相同的环氧乙烷,控制滴加时间为25~30min;
(2)待滴加完成后,用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至7.0,随后停止加热并搅拌混合10~15min,静置沉淀25~30min后,将其置于1800~2500r/min下离心分离10~15min,随后收集下层沉淀,用去离子水洗涤3~5次后,将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得环氧丙烷交联淀粉;
(3)按质量比1:5,将上述制备环氧丙烷交联淀粉置于质量浓度为80%硫酸溶液搅拌混合10~15min,待混合完成后,缓慢添加环氧丙烷交联淀粉总质量10%高锰酸钾,将其置于55~60℃水浴中加热80~90min;
(4)待水浴加热完成后,用质量浓度为10%盐酸溶液调节pH至6.0,随后将其置于1800~2000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并置于65~80℃下干燥6~8h,制备得氧化环氧丙烷交联淀粉;
(5)按质量比1:9,将上述制备的氧化环氧丙烷交联淀粉与吡咯单体搅拌混合25~30min,待其搅拌完成后,对其滴加吡咯单体质量1/4的1.5mol/L的氯化铁溶液,控制滴加时间为10~15min;
(6)待滴加完成后,将其置于45~50℃下水浴加热45~60min,随后停止加热并对其抽滤,收集滤饼并用无水乙醇洗涤3~5次,将其置于70~80℃下干燥18~24h,随后对其研磨即可制备得一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料。
本专利技术的应用方法是:将制备的环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料、电极材料和浓度为0.03gmL-1的聚偏氟乙烯,按照质量比为75:20:5的比例混合,制备得混合粉末,随后再加入与粉末同质量的无水乙醇研磨均勾,得到粘稠混合物,将得到的粘调混合物均勾涂在不锈钢网上,在110℃下干燥6~8h后,再在电极片前后覆盖一不锈钢网,即可制备得电容器。
本专利技术与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本专利技术制备的电容材料在2A/g下充放电1000次,较纯聚吡咯材料损失比电容降低可55~60%;
(2)本专利技术制备过程简单,绿色环保,对环境无污染。
具体实施方式
首先按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并置于65~70℃下水浴加热25~30min,待其糊化完成后,对其缓慢滴加玉米淀粉质量相同的环氧乙烷,控制滴加时间为25~30min;待滴加完成后,用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至7.0,随后停止加热并搅拌混合10~15min,静置沉淀25~30min后,将其置于1800~2500r/min下离心分离10~15min,随后收集下层沉淀,用去离子水洗涤3~5次后,将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得环氧丙烷交联淀粉;按质量比1:5,将上述制备环氧丙烷交联淀粉置于质量浓度为80%硫酸溶液搅拌混合10~15min,待混合完成后,缓慢添加环氧丙烷交联淀粉总质量10%高锰酸钾,将其置于55~60℃水浴中加热80~90min;待水浴加热完成后,用质量浓度为10%盐酸溶液调节pH至6.0,随后将其置于1800~2000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并置于65~80℃下干燥6~8h,制备得氧化环氧丙烷交联淀粉;按质量比1:9,将上述制备的氧化环氧丙烷交联淀粉与吡咯单体搅拌混合25~30min,待其搅拌完成后,对其滴加吡咯单体质量1/4的1.5mol/L的氯化铁溶液,控制滴加时间为10~15min;待滴加完成后,将其置于45~50℃下水浴加热45~60min,随后停止加热并对其抽滤,收集滤饼并用无水乙醇洗涤3~5次,将其置于70~80℃下干燥18~24h,随后对其研磨即可制备得一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料。
实例1
首先按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并置于65℃下水浴加热25min,待其糊化完成后,对其缓慢滴加玉米淀粉质量相同的环氧乙烷,控制滴加时间为25min;待滴加完成后,用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至7.0,随后停止加热并搅拌混合10min,静置沉淀25min后,将其置于1800r/min下离心分离10min,随后收集下层沉淀,用去离子水洗涤3次后,将其置于65℃下干燥6h,制备得环氧丙烷交联淀粉;按质量比1:5,将上述制备环氧丙烷交联淀粉置于质量浓度为80%硫酸溶液搅拌混合10min,待混合完成后,缓慢添加环氧丙烷交联淀粉总质量10%高锰酸钾,将其置于55℃中水浴加热80min;待水浴加热完成后,用质量浓度为10%盐酸溶液调节pH至6.0,随后将其置于1800r/min下离心分离10min,收集下层沉淀并置于65℃下干燥6h,制备得氧化环氧丙烷交联淀粉;按质量比1:9,将上述制备的氧化环氧丙烷交联淀粉与吡咯单体搅拌混合25min,待其搅拌完成后,对其滴加吡咯单体质量1/4的1.5mol/L的氯化铁溶液,控制滴加时间为10min;待滴加完成后,将其置于45℃下水浴加热45min,随后停止加热并对其抽滤,收集滤饼并用无水乙醇洗涤3次,将其置于70℃下干燥18h,随后对其研磨即可制备得一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料。
将制备的环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料、电极材料和浓度为0.03gmL-1的聚偏氟乙烯,按照质量比为75:20:5的比例混合,制备得混合粉末,随后再加入与粉末同质量的无水乙醇研磨均勾,得到粘稠混合物,将得到的粘调混合物均勾涂在不锈钢网上,在110℃下干燥6h后,再在电极片前后覆盖一不锈钢网制成电容器。
实例2
首先按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并置于65~70℃下水浴加热25~30min,待其糊化完成后,对其缓慢滴加玉米淀粉质量相同的环氧乙烷,控制滴加时间为25~30min;(2)待滴加完成后,用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至7.0,随后停止加热并搅拌混合10~15min,静置沉淀25~30min后,将其置于1800~2500r/min下离心分离10~15min,随后收集下层沉淀,用去离子水洗涤3~5次后,将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得环氧丙烷交联淀粉;(3)按质量比1:5,将上述制备环氧丙烷交联淀粉置于质量浓度为80%硫酸溶液搅拌混合10~15min,待混合完成后,缓慢添加环氧丙烷交联淀粉总质量10%高锰酸钾,将其置于55~60℃水浴中加热80~90min;(4)待水浴加热完成后,用质量浓度为10%盐酸溶液调节pH至6.0,随后将其置于1800~2000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并置于65~80℃下干燥6~8h,制备得氧化环氧丙烷交联淀粉;(5)按质量比1:9,将上述制备的氧化环氧丙烷交联淀粉与吡咯单体搅拌混合25~30min,待其搅拌完成后,对其滴加吡咯单体质量1/4的1.5mol/L的氯化铁溶液,控制滴加时间为10~15min;(6)待滴加完成后,将其置于45~50℃下水浴加热45~60min,随后停止加热并对其抽滤,收集滤饼并用无水乙醇洗涤3~5次,将其置于70~80℃下干燥18~24h,随后对其研磨即可制备得一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料。...

【技术特征摘要】
1.一种环氧丙烷交联淀粉改性聚吡咯电容材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1:5,将玉米淀粉与质量浓度为25%氢氧化钠溶液搅拌混合,并置于65~70℃下水浴加热25~30min,待其糊化完成后,对其缓慢滴加玉米淀粉质量相同的环氧乙烷,控制滴加时间为25~30min;
(2)待滴加完成后,用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至7.0,随后停止加热并搅拌混合10~15min,静置沉淀25~30min后,将其置于1800~2500r/min下离心分离10~15min,随后收集下层沉淀,用去离子水洗涤3~5次后,将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得环氧丙烷交联淀粉;
(3)按质量比1:5,将上述制备环氧丙烷交联淀粉置于质量浓度为80%硫酸溶液搅拌混合10~15min,待混合完成后,缓慢添加环氧丙烷交联淀...

【专利技术属性】
技术研发人员:袁春华高力群
申请(专利权)人:袁春华
类型:发明
国别省市:江苏;32

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