高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料及其制备方法技术

本发明专利技术属于珠光颜料技术领域，涉及一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料及其制备方法。包括以下步骤：A、表面敏化，将云母粉置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，过滤并洗涤，B、镀银，在步骤A完成后的溶液中边搅拌边同时滴加银氨溶液和氢氧化钠溶液，C、分散，搅拌加热得到镀银云母粉浆液，在浆液中加入阴离子表面活性剂，D、包膜，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，滴加至水样至银白，E、煅烧，在空气气氛下200‑600℃煅烧1‑3h，即得到银白珠光颜料。本发明专利技术在具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点，适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料及其制备方法
本专利技术属于珠光颜料
，涉及一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料及其制备方法。
技术介绍
珠光颜料是一种具有珍珠般光泽的装饰性颜料，其通过以云母、片状玻璃、片状氧化铝等片状基材为核体，采用特殊的制备工艺在其表面沉积一层或多层高折射率的金属氧化物。从而在光的反射和折射作用下产生强立体感的珠光效应，具有无毒、可装饰性强、化学稳定性好等优良性能，广泛应用在化妆品、皮革、塑料、涂料等领域。然而，天然云母作为珠光颜料的常用基材，同时也存在以下弊病：(1)天然云母本身含有一些致色离子(如铁、铬等)，其存在造成在后续的焙烧过程中降低产品的色纯度。(2)在湿法研磨过程中，云母薄片会因机械剪切力的作用而受到损伤，使薄片表面出现边缘梯度和表面粗化，从而使光线出现散射和漫反射，降低了颜料制品的光泽。随着人们生活质量的提高，普通的装饰性颜料逐渐不能满足人们的要求，其中大多高档珠光颜料仍需向国外进口，尤其高亮度、高色度超闪型银白珠光颜料占据很大一部分。中国专利ZL201420559497.6中采用化学镀银的方法，在合成云母或玻璃鳞片的表面镀银，从而制得超闪银色珠光颜料；但是该制备工艺中银的包覆率较大，成本较高。美国专利2885366公开，通过使用二氧化硅来涂覆铝片来起到钝化铝表面，从而继续包覆金属氧化物；该工艺操作繁琐，而且反应过程产生氢气，安全性较低，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，生产过程安全性高的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法。本专利技术的另一目的是提供一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：A、表面敏化，将云母粉置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，过滤并洗涤，依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，搅拌并调节pH至碱性，B、镀银，在步骤A完成后的溶液中边搅拌边同时滴加银氨溶液和氢氧化钠溶液，维持pH呈碱性，搅拌反应后抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到镀银云母粉，C、分散，将步骤B的得到的镀银云母粉加入到去离子水中，搅拌加热得到镀银云母粉浆液，在浆液中加入阴离子表面活性剂，调pH值至1.0-2.5，温度调节至40-70℃，恒温搅拌下并流滴加氯化锡溶液反应和氢氧化钠溶液，D、包膜，将步骤C的反应液升温至60-90℃，将浆液pH值调节到1.0-2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1-4h，用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1-4h，得到沉淀前驱物，E、煅烧，将步骤D得到的沉淀前驱物用去离子水洗涤并烘干，在空气气氛下200-600℃煅烧1-3h，即得到银白珠光颜料。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中，在步骤A中，表面敏化温度为10-30℃，表面敏化时间大于30min，pH值调节到10-12，并调节温度至10-40℃，所述云母粉的粒度为10-60μm，母粒度过小易造成镀银量增大，成本提高；云母粒度过大易造成包覆层的剥落和机械损伤。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤A中，云母粉与氯化亚锡的质量比为5-20：1，云母粉：葡萄糖:聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：2：0.6。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤B中，所述的银氨溶液的制作方法为：称取一定质量的硝酸银，溶于一定量的去离子水中，搅拌溶解，缓慢滴加氨水，直至产生的沉淀完全溶解，溶液变成透明状，即是银氨溶液。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤B中，银氨溶液的浓度为5-30g/L，其中硝酸银的添加量与云母粉的质量比为1：1-5，保持pH在10-12之间。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤C中，镀银云母粉加入到去离子水中搅拌加热至40-100℃，在浆液中加入阴离子表面活性剂恒温0.5-2h后再调pH至1.0-2.5。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤C中，所述镀银云母粉浆体的固含量为5-20％，氧化锡与镀银云母粉的质量比为0.005-1：1，氯化锡的浓度为0.1-15mol/L。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤C中，所述的阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、高级脂肪酸钾或烷基磷酸钾的一种或几种。在上述的高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法中在步骤D中，四氯化钛浓度为0.5-2mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2.5mol/L，四氯化钛与云母粉的质量比为50-134：100。。根据上述的制备方法制得的银白珠光颜料。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：(1)云母镀银促进了对光学的高反射和降低对光的低散射，从而赋予银白珠光较强的闪烁感、较高的亮度和色饱和度；(2)云母镀银弥补了云母片在研磨和前处理过程中造成的表面不平整、粗糙等弊病；(3)阴离子表面活性剂的加入，一方面可以提高镀银云母粉在水中的分散性，另一方面可以改变粉体表面电负性以便于后续包膜；(4)相比较于目前铝片基材珠光颜料，该工艺具有较高的安全性、且成本低廉；(5)相比目前市场的银白珠光颜料的煅烧温度，该工艺在较低的煅烧温度下拥有较好的产品性能，具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点，适合工业化大规模生产。具体实施方式下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。以下实施例中的定量数据，均设置三次重复实验，结果取平均值。实施例1一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：在搅拌状态下，将精细云母粉置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为10-30℃，表面敏化时间大于30min，优选为1hr，表面敏化后过滤、用去离子水洗涤得到滤饼；将洗涤后滤饼加去离子水重新分散，依次加入聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，持续搅拌0.5-2h，将浆液pH值调节到10-12，温度调节至10-40℃，在搅拌的条件下，同时滴加银氨溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加完银氨溶液后，搅拌反应1-4h，抽滤洗涤至滤液呈中性。该步骤中控制云母粉与氯化亚锡的质量比为5-20：1，云母粉的质量：葡萄糖的质量:聚乙烯吡咯烷酮＝1：2：0.6，银氨溶液的制作方法为：称取一定质量的硝酸银，溶于一定量的去离子水中，搅拌溶解，缓慢滴加氨水，直至产生的沉淀完全溶解，溶液变成透明状，即是银氨溶液。银氨溶液的浓度为5-30g/L，其中AgNO3的添加量与云母粉的质量比为1：1-5，所加的氢氧化钠溶液浓度为0.5-2.5mol/L；步骤(2)：将步骤(1)得到的镀银云母粉滤饼加入到去离子水中，搅拌30min并加热至40-100℃，加阴离子表面活性剂，恒温持续0.5-2h，将浆液pH值调节到1.0-2.5，温度调节至40-70℃，在恒温搅拌的条件下，同时滴加氧化锡溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加完氧化锡溶液后，搅拌反应1-4h；其中，所述镀银云母粉浆体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、表面敏化，将云母粉置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，过滤并洗涤，依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，搅拌并调节pH至碱性，B、镀银，在步骤A完成后的溶液中边搅拌边同时滴加银氨溶液和氢氧化钠溶液，维持pH呈碱性，搅拌反应后抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到镀银云母粉，C、分散，将步骤B的得到的镀银云母粉加入到去离子水中，搅拌加热得到镀银云母粉浆液，在浆液中加入阴离子表面活性剂，调pH值至1.0‑2.5，温度调节至40‑70℃，恒温搅拌下并流滴加氯化锡溶液反应和氢氧化钠溶液，D、包膜，将步骤C的反应液升温至60‑90℃，将浆液pH值调节到1.0‑2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1‑4h，用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1‑4h，得到沉淀前驱物，E、煅烧，将步骤D得到的沉淀前驱物用去离子水洗涤并烘干，在空气气氛下200‑600℃煅烧1‑3h，即得到银白珠光颜料。

【技术特征摘要】
1.一种高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、表面敏化，将云母粉置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，过滤并洗涤，依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，搅拌并调节pH至碱性，B、镀银，在步骤A完成后的溶液中边搅拌边同时滴加银氨溶液和氢氧化钠溶液，维持pH呈碱性，搅拌反应后抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，得到镀银云母粉，C、分散，将步骤B的得到的镀银云母粉加入到去离子水中，搅拌加热得到镀银云母粉浆液，在浆液中加入阴离子表面活性剂，调pH值至1.0-2.5，温度调节至40-70℃，恒温搅拌下并流滴加氯化锡溶液反应和氢氧化钠溶液，D、包膜，将步骤C的反应液升温至60-90℃，将浆液pH值调节到1.0-2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1-4h，用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1-4h，得到沉淀前驱物，E、煅烧，将步骤D得到的沉淀前驱物用去离子水洗涤并烘干，在空气气氛下200-600℃煅烧1-3h，即得到银白珠光颜料，在步骤A中，表面敏化温度为10-30℃，表面敏化时间大于30mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓仲标，唐骏，
申请(专利权)人：浙江凯色丽科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33