一种环保耐指纹树脂的制备方法技术

技术编号:13391250 阅读:106 留言:0更新日期:2016-07-22 15:30
本发明专利技术涉及一种环保耐指纹树脂的制备方法,所述的制备方法包括:1)通过酯化反应与亲核加成反应制备小分子扩链剂。2)小分子扩链剂与异氰酸酯反应,制备端基为‑NCO的聚氨酯预聚体。3)使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体,获得环保耐指纹树脂。本发明专利技术制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆在触摸屏显示面板表面、玻璃纸表面、亚克力板表面,聚砜表面和马口铁表面,不需要额外添加任何的有机溶剂和有机稀释剂,绿色环保。本发明专利技术制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化,固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能,可应用于触摸屏显示面板、玻璃纸、亚克力板、聚砜、马口铁等材料表面的耐指纹处理。

【技术实现步骤摘要】
一种环保耐指纹树脂的制备方法
本专利技术涉及一种耐指纹树脂的制备方法,特别涉及一种环保耐指纹树脂的制备方法,属于材料表面处理

技术介绍
近年来,材料表面耐指纹处理技术在人们生活中应用越来越广泛,如触摸屏手机显示面板表面、触摸屏电脑显示面板表面、包装玻璃纸表面、广告牌亚克力板表面、聚砜工件表面和马口铁家电表面等。目前通用的材料表面耐指纹处理技术有两种:一种是在材料表面涂覆一层无机硅薄膜以降低表面张力,达到耐指纹的目的,但无机硅薄膜附着力差,膨胀系数大,容易脱落、龟裂;另一种是在材料表面涂覆一层可紫外光固化的涂层组合物,涂层组合物内起主要作用的组份是全氟聚醚,鉴于全氟聚醚的低溶解性,需要使用大量的有机溶剂或者有机稀释剂溶解全氟聚醚,有机溶剂和有机稀释剂会污染环境,特别是有机稀释剂是致敏源和疑似致癌源,对人体健康存在潜在危害。本专利技术旨在解决上述问题,而提供一种有环保耐指纹树脂,并提供制备方法。由本专利技术制备得到的环保耐指纹树脂可直接涂覆于材料表面,不需要添加任何额外的有机溶剂或者有机稀释剂,绿色环保。另外,本专利技术制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化形成耐指纹涂层,涂层具有优良的耐指纹性能。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种环保耐指纹树脂的制备方法,该方法的特征是:在氮气保护下,向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,并恒温在25℃机械搅拌反应48小时,停止反应,向反应釜内加入500毫升蒸馏水,机械搅拌1小时,停止机械搅拌,静置2小时,分液,取二氯甲烷相,减压蒸馏除去二氯甲烷,得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇,以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至55-60℃,并恒温在55-60℃机械搅拌反应12-14小时,停止反应,减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇,进一步在80℃真空干燥48小时,得小分子扩链剂1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。向干燥的反应釜中,加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,将1.0摩尔份的1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物中,控制加料速度,控制反应釜内温度在45-50℃,加料完毕后,升高温度至65℃,并恒温在65℃机械搅拌反应6-7小时,停止反应,得聚氨酯预聚体。向干燥的反应釜中,加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010-0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份对苯二酚,升高温度至45-50℃,机械搅拌1小时,用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯,控制滴加速度,控制反应釜内温度在50-55℃,滴加完毕后,升高温度至70℃,并恒温在70℃机械搅拌反应10-12小时,停止反应,减压蒸馏除去丙酮,得环保耐指纹树脂产物。进一步,所述的环保耐指纹树脂的结构式为:进一步,所述的环保耐指纹树脂可以通过条缝挤压涂、刮涂、淋涂、微凹涂、喷涂、浸涂等方式涂覆于材料表面。进一步,所述的涂覆在材料表面的环保耐指纹树脂的干厚,可以是1~100微米,优选20~50微米,更优选30~40微米。本专利技术的优点是:本专利技术制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆在触摸屏显示面板表面、玻璃纸表面、亚克力板表面,聚砜表面和马口铁表面,不需要额外添加任何的有机溶剂和有机稀释剂,绿色环保。本专利技术制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化,固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能,可应用于触摸屏显示面板、玻璃纸、亚克力板、聚砜、马口铁等材料表面的耐指纹处理。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本专利技术,并非用于限定本专利技术的范围。实施例1:在氮气保护下,向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,并恒温在25℃机械搅拌反应48小时,停止反应,向反应釜内加入500毫升蒸馏水,机械搅拌1小时,停止机械搅拌,静置2小时,分液,取二氯甲烷相,减压蒸馏除去二氯甲烷,得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇,以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至55℃,并恒温在55℃机械搅拌反应12小时,停止反应,减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇,进一步在80℃真空干燥48小时,得小分子扩链剂1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。向干燥的反应釜中,加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.02摩尔份的对苯二酚,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,将1.0摩尔份的1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物中,控制加料速度,控制反应釜内温度在45-50℃,加料完毕后,升高温度至65℃,并恒温在65℃机械搅拌反应6小时,停止反应,得聚氨酯预聚体。向干燥的反应釜中,加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010摩尔份的辛酸亚锡和0.01摩尔份对苯二酚,升高温度至45-50℃,机械搅拌1小时,用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯,控制滴加速度,控制反应釜内温度在50-55℃。滴加完毕后,升高温度至70℃,并恒温在70℃机械搅拌反应10小时,停止反应,减压蒸馏除去丙酮,得环保耐指纹树脂产物。实施例2:在氮气保护下,向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,并恒温在25℃机械搅拌反应48小时,停止反应,向反应釜内加入500毫升蒸馏水,机械搅拌1小时,停止机械搅拌,静置2小时,分液,取二氯甲烷相,减压蒸馏除去二氯甲烷,得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇,以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至60℃,并恒温在60℃机械搅拌反应14小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保耐指纹树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:1)在氮气保护下,向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的1‑甲基‑1H‑咪唑‑5‑甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4‑二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷,25 ℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时,停止反应,向反应釜内加入500毫升蒸馏水,机械搅拌1小时,停止机械搅拌,静置2小时,分液,取二氯甲烷相,减压蒸馏除去二氯甲烷,得1‑甲基‑1H‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑癸酯;2)向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份1‑甲基‑1H‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑癸酯和1.1摩尔份的3‑氯‑1, 2‑丙二醇,以鼓泡的方式每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至55‑60 ℃,并恒温在55‑60 ℃机械搅拌反应12‑14小时,停止反应,减压蒸馏除去过量的3‑氯‑1, 2‑丙二醇,进一步在80 ℃真空干燥48小时,得小分子扩链剂1‑甲基‑3‑(1, 2‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑癸酯;3)向干燥的反应釜中,加入2.0 摩尔份的甲苯‑2, 4‑二异氰酸酯和0.002‑0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.02‑0.03摩尔份的对苯二酚,25 ℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,将1.0 摩尔份的1‑甲基‑3‑(1, 2‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑癸酯加入上述混合物中,控制加料速度,控制反应釜内温度在45‑50 ℃,加料完毕后,升高温度至65 ℃,并恒温在65 ℃机械搅拌反应6‑7小时,停止反应,得聚氨酯预聚体;4)向干燥的反应釜中,加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010‑0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.01‑0.02摩尔份对苯二酚,升高温度至45‑50 ℃,机械搅拌1小时,用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯,控制滴加速度,控制反应釜内温度在50‑55 ℃,滴加完毕后,升高温度至70 ℃,并恒温在70 ℃机械搅拌反应10‑12小时,停止反应,减压蒸馏除去丙酮,得环保耐指纹树脂产物。...

【技术特征摘要】
1.一种环保耐指纹树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:1)在氮气保护下,向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷,25℃机械搅拌1小时,使原料充分混合,并恒温在25℃机械搅拌反应48小时,停止反应,向反应釜内加入500毫升蒸馏水,机械搅拌1小时,停止机械搅拌,静置2小时,分液,取二氯甲烷相,减压蒸馏除去二氯甲烷,得扩链剂核;2)向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份步骤1)制备的扩链剂核和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇,以鼓泡的方式每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至55-60℃,并恒温在55-60℃机械搅拌反应12-14小时,停止反应,减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇,进一步在80℃真空干燥48小时,得小分子扩链...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐海涛汪超
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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