一种清洗精馏塔再沸器的方法技术

本发明专利技术涉及一种清洗精馏塔再沸器的方法，该方法包括以下步骤：⑴当再沸器堵塞后，精馏塔的汽液负荷降至设计最小汽液负荷时，将精馏塔停车；⑵将塔内含有三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物的混合物全部排出至原料储罐；⑶当塔釜液位降低到5%时停止采出，并补充新鲜液相四氯化硅；当塔釜液位升高至80%时，停止补充新鲜液相四氯化硅，并开始加热升温，同时打开冷凝器，使精馏塔进行全回流操作；⑷当塔釜中四氯化硅杂质含量降低至0.02%，停止加热；⑸当塔釜温度降至80℃时，将四氯化硅及溶解在四氯化硅中的金属氯化物全部排出后，使用氮气充压；当精馏塔压力达到0.3MPa时泄压，经吹扫使四氯化硅全部置换，即可正常开车运行。本发明专利技术高效、快速、环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅生产
，尤其涉及一种清洗精馏塔再沸器的方法。
技术介绍
多晶硅生产90%都是使用改良西门子法，整个行业面临着降低成本和保护环境的双重压力，如何实现降低成本，减小环境污染，成为了企业发展的根本。三氯氢硅是多晶硅生产的主要原料，而通过精馏提纯的方法，得到高纯度的三氯氢硅是多晶硅生产的关键，三氯氢硅的纯度直接影响多晶硅产品质量。由于三氯氢硅的氢化原料中使用硅粉，硅粉中的金属氯化物杂质比较高，而且在氯硅烷生产过程中，由于温度比较高，会产生一部分高氯硅烷。精馏提纯过程是一个复杂的物理过程，精馏塔在运行过程中塔釜中的物料不断浓缩，氯硅烷及其他金属氯化物浓度会逐渐增加，原来溶解在氯硅烷中的杂质解析成为黏度很大的固态物质，吸附在再沸器的管壁上，影响再沸器正常传热。为了保证塔的正常运行，需要将精馏塔停车，打开再沸器进行清洗，对于再沸器的清洗至今没有很好的处理办法。目前常规的处理方法是将精馏塔停车后，经过氮气置换合格，打开再沸器封头，用水进行冲洗，堵塞严重时，必须使用气动钻对管束进行疏通，在使用气动钻时，可能对管束造成损坏，缩短再沸器使用寿命，由于氯硅烷遇见空气及水分会发生反应，产生烟雾，清洗过程中也会产生大量的废水及固体废渣，对环境产生很大的固体废弃物污染和废气污染，且杂质经过反应后在再沸器管壁上附着力会加强，增加了清洗的难度，一般清洗再沸器时间为3~5天。中国专利200620170299.6公开了一种精馏塔减小再沸器聚合的强制循环系统，精馏塔、再沸器及塔釜强制循环泵，通过塔釜物料的强制循环，提高了物料在再沸器中的流通速度，减小物料停留时间，降低物料的聚合。该专利中，装置都比较复杂，增加了塔釜物料循环泵，由于系统进行增压造成系统运行压力高，由于氯硅烷具有易燃易爆等特性，增加了系统完全稳定运行的隐患及运行成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效、快速、环保的清洗精馏塔再沸器的方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种清洗精馏塔再沸器的方法，包括以下步骤：⑴当再沸器堵塞后，精馏塔的汽液负荷降低，降至设计最小汽液负荷时，将所述精馏塔停车；⑵将塔内含有三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物的混合物在85℃通过塔釜采出管线全部排出至原料储罐，再次开车时继续使用；⑶当塔釜液位降低到5%时停止采出，并通过精馏塔进料管线向塔内补充新鲜液相四氯化硅；当塔釜液位升高至80%时，停止补充新鲜液相四氯化硅，并开始向所述再沸器通入蒸汽，对所述精馏塔塔釜的四氯化硅进行加热升温，同时打开冷凝器，使所述精馏塔进行全回流操作；⑷当塔釜温度在100℃~120℃，首次四氯化硅循环时间2.5小时，取样分析四氯化硅中杂质含量提高2%，再次补充新鲜液相四氯化硅，循环时间3小时，取样分析，四氯化硅中杂质含量降低至4%，第三次补充新鲜液相四氯化硅，循环4小时后，取样分析，塔釜中四氯化硅杂质含量降低至0.02%，停止加热；⑸当塔釜温度降至80℃时，通过排放口将四氯化硅及溶解在四氯化硅中的金属氯化物全部排出后，使用氮气充压；当所述精馏塔压力达到0.3MPa时通过所述排放口泄压，并将塔釜及管线中的四氯化硅全部吹扫干净，使四氯化硅全部置换，即可正常开车运行。所述步骤⑶中新鲜液相四氯化硅是指使用还原炉产生且经过分离提纯的三氯氢硅含量小于0.05%、硅粉含量小于0.01%的四氯化硅。所述步骤⑴中再沸器是指管壳式或热虹吸式再沸器，其中管程为物料，壳程为解热介质。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术使用四氯化硅升温后，物料不断循环，将再沸器管壁上的固体杂质软化、溶解，并通过残液排出，达到清洗再沸器的目的。2、本专利技术中新鲜液相四氯化硅的三氯氢硅含量小于0.05%、硅粉含量小于0.01%，以增大杂质在四氯化硅中的溶解度。3、本专利技术在清洗再沸器过程中，先将塔釜杂质含量很高的物料在较高的温度下全部排出，减少物料解析，以降低物料循环时间。4、本专利技术不但使精馏塔再沸器的清洗时间缩短，操作更加简单，而且降低了清洗再沸器使用冲击钻而造成的设备损坏的风险，延长了设备使用寿命，同时降低了多晶硅生产成本，减小了废气、废水的排放，降低了环境污染，经济、环保效益显著，保证了装置能够长期安全、稳定、连续运行。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本专利技术的结构示意图。图中：1-精馏塔进料管线，2-再沸器，3-精馏塔，4-冷凝器，5-塔釜采出管线，6-排放口。具体实施方式如图1所示，一种清洗精馏塔再沸器的方法，包括以下步骤：⑴当再沸器2堵塞后，精馏塔3的汽液负荷降低，降至设计最小汽液负荷时，将精馏塔3停车。其中：再沸器2是指管壳式或热虹吸式再沸器，其中管程为物料，壳程为解热介质。⑵将塔内含有三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物的混合物在85℃通过塔釜采出管线5全部排出至原料储罐，再次开车时继续使用。⑶当塔釜液位降低到5%时停止采出，并通过精馏塔进料管线1向塔内补充新鲜液相四氯化硅；当塔釜液位升高至80%时，停止补充新鲜液相四氯化硅，并开始向再沸器2通入蒸汽，对精馏塔3塔釜的四氯化硅进行加热升温，同时打开冷凝器4，使精馏塔3进行全回流操作。其中：新鲜液相四氯化硅是指使用还原炉产生且经过分离提纯的三氯氢硅含量小于0.05%、硅粉含量小于0.01%的四氯化硅。⑷当塔釜温度在100℃~120℃，首次四氯化硅循环时间2.5小时，取样分析四氯化硅中杂质含量提高2%，再次补充新鲜液相四氯化硅，循环时间3小时，取样分析，四氯化硅中杂质含量降低至4%，第三次补充新鲜液相四氯化硅，循环4小时后，取样分析，塔釜中四氯化硅杂质含量降低至0.02%，停止加热。⑸当塔釜温度降至80℃时，通过排放口6将四氯化硅及溶解在四氯化硅中的金属氯化物全部排出后，使用氮气充压；当精馏塔3压力达到0.3MPa时通过排放口6泄压，并将塔釜及管线中的四氯化硅全部吹扫干净，使四氯化硅全部置换，即可正常开车运行。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清洗精馏塔再沸器的方法，包括以下步骤：⑴当再沸器（2）堵塞后，精馏塔（3）的汽液负荷降低，降至设计最小汽液负荷时，将所述精馏塔（3）停车；⑵将塔内含有三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物的混合物在85℃通过塔釜采出管线（5）全部排出至原料储罐，再次开车时继续使用；⑶当塔釜液位降低到5%时停止采出，并通过精馏塔进料管线（1）向塔内补充新鲜液相四氯化硅；当塔釜液位升高至80%时，停止补充新鲜液相四氯化硅，并开始向所述再沸器（2）通入蒸汽，对所述精馏塔（3）塔釜的四氯化硅进行加热升温，同时打开冷凝器（4），使所述精馏塔（3）进行全回流操作；⑷当塔釜温度在100℃~120℃，首次四氯化硅循环时间2.5小时，取样分析四氯化硅中杂质含量提高2%，再次补充新鲜液相四氯化硅，循环时间3小时，取样分析，四氯化硅中杂质含量降低至4%，第三次补充新鲜液相四氯化硅，循环4小时后，取样分析，塔釜中四氯化硅杂质含量降低至0.02%，停止加热；⑸当塔釜温度降至80℃时，通过排放口（6）将四氯化硅及溶解在四氯化硅中的金属氯化物全部排出后，使用氮气充压；当所述精馏塔（3）压力达到0.3MPa时通过所述排放口（6）泄压，并将塔釜及管线中的四氯化硅全部吹扫干净，使四氯化硅全部置换，即可正常开车运行。...

【技术特征摘要】
1.一种清洗精馏塔再沸器的方法，包括以下步骤：
⑴当再沸器（2）堵塞后，精馏塔（3）的汽液负荷降低，降至设计最小汽液负荷时，将所述
精馏塔（3）停车；
⑵将塔内含有三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物的混合物在85℃通过塔釜采出管线
（5）全部排出至原料储罐，再次开车时继续使用；
⑶当塔釜液位降低到5%时停止采出，并通过精馏塔进料管线（1）向塔内补充新鲜液相
四氯化硅；当塔釜液位升高至80%时，停止补充新鲜液相四氯化硅，并开始向所述再沸器（2）
通入蒸汽，对所述精馏塔（3）塔釜的四氯化硅进行加热升温，同时打开冷凝器（4），使所述精
馏塔（3）进行全回流操作；
⑷当塔釜温度在100℃~120℃，首次四氯化硅循环时间2.5小时，取样分析四氯化硅中
杂质含量提高2%，再次补充新鲜液相四氯化硅，循环时间3小时，取样分析，四氯化硅中杂质

【专利技术属性】
技术研发人员：王体虎，董海涛，唐东昌，朱明龙，李彦，
申请(专利权)人：亚洲硅业青海有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63