一种从紫薯中提取高纯花青素方法技术

本发明专利技术涉及花青素提取技术领域，尤其是一种从紫薯中提取高纯花青素方法，通过弱酸性乙醇水溶液与纤维素酶加入浸提后，过滤、高速离心、超滤、大孔树脂吸附、采用去离子水溶液洗涤，再采用60％‑80％的乙醇水溶液解析，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂进行反萃取提纯的步骤，并将花青素的洗脱液在常压下浓缩，避免了乙醇水溶液的残留，降低了生产成本，提高了花青素的品质，使得制备出来的花青素产品经过检测分析，其花青素含量≥80％，水分≤8.0％；未检测出农药残留、重金属离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及花青素提取
，尤其是一种从紫薯中提取高纯花青素方法。
技术介绍
花青素是属类黄酮化合物，它以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物。是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中。自然条件下游离状态的花青素极少见，主要以糖苷形式存在，花青素常与一个或多个葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等通过糖苷键形成花色苷。花青素具有独特的功能，现代药理研究表明，其具有抗氧化而清楚体内自由基，增值叶黄素、抗肿瘤、抗癌、消炎、抑制脂质过氧化、预防老年痴呆症、保护血管、抗动脉粥样硬化、预防糖尿病、保护视力等功效；并且由于其存在环境的特殊性，使得其是一种天然、安全、无毒的色素，被健康及医学界誉为是“保护心脑血管之星”。被应用于食品、保健品、化妆品、医药等各个行业。紫薯，旋花科番薯属植物，又叫黑薯，薯肉呈紫色至深紫色。它除了具有普通红薯的营养成分外，还富含硒元素和花青素。近年来，对于从紫薯中提取花青素的技术得到了空前的发展，尤其是花青素的提取、分离、纯化等
，更是发展较快，使得现有技术中对于紫薯中花青素的提取技术较多，如双水相技术、超临界萃取法、连速逆流色谱法、高速逆流色谱法等等。而上述的这些从紫薯中进行分离纯化提取的技术主要体现在以下两步：1、从紫薯中提取含有杂质的粗花青素；2、将粗花青素进行分离浓缩、提纯花青素；并且，这样的提纯处理方法在现有技术中，其是以溶剂为主进行的，主要采取的溶剂包括弱酸性的水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等；再将其采用CuCl2沉淀法除去多元酚、鞣质等除去杂质、石油醚脱脂肪等；并通入H2S除去CuCl2，然后经过反萃取的方式，使得花青素从上述溶剂中被反萃取出来，再经色谱法等实现纯化处理。综上可见，对于从紫薯中提取花青素的技术，目前还处在不断的发展和探索的过程中，并且现有技术中的花青素的提取方法的成本较高，操作不方便，并且容易导致花青素中的有机溶剂成分较多，重金属离子的含量较高，严重影响了花青素的品质。鉴于此，现有技术中出现了将紫薯在进行花青素提取过程，采用酶辅助进行提取的方法，如专利法申请号为201410298558.2的《一种紫薯精华液的提取方法》其公开了采用对紫薯进行预处理、酶解(淀粉酶-糖化酶-纤维素酶)得到复合酶解液后，再将其与白砂糖进行配制而成紫薯精华液的方案；但是其并未从花青素的提取角度来对花青素的提取、分离、提纯进行研究。基于此，本研究者结合现有技术中的从紫薯中提取花青素的方法，并对花青素提取过程中采用酶解辅助提取，使得花青素的提取量增大，纯度提高，降低提取成本，为从紫薯中提取花青素提供了一种新思路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种从紫薯中提取高纯花青素方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：在将紫薯粉碎后，采用弱酸-乙醇水溶液加入混合，并加入占紫薯重量0.1-0.5％的纤维素酶，并同时在30-50℃下采用超声波浸提处理2次后，每次处理时间为30-50min，再过滤、离心、超滤、大孔树脂吸附、洗脱剂洗脱、常压浓缩，再真空浓缩，喷雾干燥，得到花青素。具体在操作和试验处理的过程中，是根据紫薯的化学成分，并对化学成分的性质和花青素、多糖、果胶、鞣质的提取分离方法进行探索，通过将原料进行粉碎后，采用弱酸性乙醇的水溶液浸提处理后，并将浸提液进行过滤处理，再将滤液进行高速离心除去悬浮杂质，使得浸提液变得澄清；再将澄清液进行超滤处理，除去多糖、果胶等杂质后，使得获得的超滤液中的分子量被控制，进而降低在后续大孔树脂吸附柱进行吸附的难度，实现大孔树脂吸附柱的大量吸附花青素成分，再将大孔树脂吸附柱采用去离子水溶液洗涤，脱除吸附的低分子量糖类和鞣质等杂质，达到纯化大孔树脂吸附柱上吸附的花青素；再将大孔树脂吸附柱上的花青素成分进行解析洗脱处理，并在此过程中采用常用的60％-80％的乙醇水溶液进行解析，避免了反萃取采用有毒有机溶剂，提高了花青素的品质；再将解析下来的花青素先在常压下浓缩除去醇后，再在真空下浓缩成浓缩液，再将其采取喷雾干燥成粉末，即可获得花青素成品。具体的操作方法是将满足以下指标要求：色紫红色、无霉变和臭味，颗粒大于80目；以质量百分比计，花青素含量≥5.0％；农药残留≤10ppm，重金属铅(Pb)/(mg/Kg)≤2.0，砷(As)/(mg/Kg)≤1.0，汞(Hg)/(mg/Kg)≤0.1。具体在操作过程中，是将一定质量的原料粉碎过筛后，装入带加热和搅拌装置的超声波浸提罐中，将其采用30-50℃的弱酸性乙醇水溶液，并且加入纤维素酶浸提处理30-50min后，有得到浸提液；再将浸提液过滤除去滤渣杂质，得到浸提液；再将浸提液泵入离心机中，高速离心处理，如采用10000-12000r/min下连续离心分离14-16min；除去浸提液中悬浮的杂质，降低了杂质对超滤膜的污染，增加了膜通量，实现了浸提液澄清成澄清液；再将澄清液泵入超滤设备中进行超滤，脱除澄清液中的多糖、果胶等杂质，达到进一步的纯化目的；并在超滤过程中选择超滤膜截留分子量为3000-10000Dalton的永久亲水性改性PS特种超滤膜；并且在超滤过程中，应当控制超滤的工艺条件，如控制超滤温度为30-50℃，最优为45℃；料液进口压力为2-5bar，料液出口压力为1bar。超滤结束后，得到超滤液；将超滤液在常温常压下用大孔树脂进行吸附处理，选用的大孔树脂为多种型号，如AB-8、AB-28、D101等型号。其孔径为13-14nm，比表面积为450-530m2/g；再进行上大孔树脂吸附柱时，洗脱液流速1.0-4.0mL/min或根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。将上完超滤液的大孔树脂吸附柱先采用去离子水溶液进行洗涤处理，使得将大孔树脂吸附柱上吸附的低分子量的糖、鞣质脱除；达到纯化花青素的目的，实现了在吸附提纯，避免了反萃取提纯，避免了有毒有机溶剂的使用，降低了其中重金属离子的含量，提高了花青素的品质。将洗脱液在常压下浓缩除去醇后，再在真空条件下进行浓缩，除去大部分溶剂后，即至少浓缩至三分之一倍。得到浓缩液后，再将浓缩液喷雾干燥处理，真空浓缩干燥时候控制真空度在0.02-0.09MPa为较优；喷雾干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在于，在将紫薯粉碎后，采用弱酸‑乙醇水溶液加入混合，并加入占紫薯重量0.1‑0.5％的纤维素酶，并同时在30‑50℃下采用超声波浸提处理2次后，每次处理时间为30‑50min，再过滤、离心、超滤、大孔树脂吸附、洗脱剂洗脱、常压浓缩，再真空浓缩，喷雾干燥，得到花青素。

【技术特征摘要】
1.一种从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在于，在将紫薯
粉碎后，采用弱酸-乙醇水溶液加入混合，并加入占紫薯重量0.1-0.5％
的纤维素酶，并同时在30-50℃下采用超声波浸提处理2次后，每次处
理时间为30-50min，再过滤、离心、超滤、大孔树脂吸附、洗脱剂洗
脱、常压浓缩，再真空浓缩，喷雾干燥，得到花青素。
2.如权利要求1所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在
于，所述的弱酸-乙醇水溶液，其质量百分浓度为10-60％。
3.如权利要求1或2所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特
征在于，所述的弱酸-乙醇水溶液为柠檬酸-乙醇水溶液。
4.如权利要求1或2所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特
征在于，所述的弱酸-乙醇水溶液的pH值为3-6。
5.如权利要求1所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在
于，所述的超声波，其功率为100-800W。
6.如权利要求1所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在
于，所述的纤维素酶的酶活是10u/mg。
7.如权利要求1所述的从紫薯中提取高纯花青素方法，其特征在
于，所述的紫薯粉碎，其是将紫薯粉碎成80目筛；所述的过滤是将超
声波处理完成的混合浆液进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨再波，贺银菊，向红梅，李云萍，毛海立，
申请(专利权)人：黔南民族师范学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52