粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置及方法，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置包括：连续反应器，用于对包含2‑吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对进行上述第一次聚合而形成的第一聚合物进行第二次聚合。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置及方法
本专利技术涉及粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置及方法。
技术介绍
因二氧化碳(CO2)产生而引起的全球变暖现象当前成为社会问题。为了减少这种二氧化碳产生量，应当使用由生物质制备而成的生物塑料。众所周知，生物塑料由于被使用之后将在进行分解处理过程中产生的二氧化碳重新归还于生物质生长，因此全然不存在散发于环境中的二氧化碳。因此，生物塑料非常环保，是替代不可再生且最终枯竭的化石原料，即石油的高分子原材料，利用生物塑料制备尼龙等的聚酰胺树脂的研究正在积极地进行。当将包含2-吡咯烷酮的单体作为原料来制备聚酰胺树脂时，由于2-吡咯烷酮为5元环内酰胺，因此热稳定性非常优秀，从而很难在熔融温度以上且在高温条件下进行开环聚合，由此在熔融温度以下以阴离子聚合的方式制备而成，由于制备而成的聚酰胺树脂呈固相形态(caketype)，因而在连续制备上存在困难。以往，努力追加非反应溶剂(inertsolvent)及非反应盐(inertsalt)等，或利用球磨机反应器(ballmillreactor)或非反应结构物等来防止聚酰胺的凝聚，从而制备粒子状的聚酰胺，但在有效控制粒子大小方面受限。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题本专利技术提供粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置等，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置包括：连续反应器，用于对包含2-吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对进行上述第一次聚合而形成的第一聚合物进行第二次聚合。但是，本专利技术所要解决的技术问题并不局限于以上所提及的问题，本专利技术所属
的普通技术人员可从以下的记载内容中明确地理解未提及的其他问题。技术方案本专利技术提供粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置包括：连续反应器，用于对包含2-吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对进行上述第一次聚合而形成的第一聚合物进行第二次聚合。本专利技术还可包括反应器，上述反应器用于使上述包含2-吡咯烷酮的单体预先与催化剂进行反应。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，可将上述第一次聚合进行1小时～2小时。上述连续反应器可以为连续搅拌式反应器(CSTR)或连续管式反应器(CTR)。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，可将上述第二次聚合进行1小时～22小时。在50℃～100℃温度下的减压条件下，可将上述催化剂的反应进行30分钟～2小时。作为本专利技术的一实例，提供粒子状聚酰胺树脂的连续制备方法，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备方法包括：在连续反应器中对包含2-吡咯烷酮的单体进行第一次聚合的步骤；以及在进行上述第一次聚合之后，在挤出反应器中进行第二次聚合的步骤。本专利技术还可包括使上述包含2-吡咯烷酮的单体预先与催化剂进行反应的步骤。上述包含2-吡咯烷酮的单体可从生物质中取得。上述包含2-吡咯烷酮的单体可以为2-吡咯烷酮单体的单独形态或2-吡咯烷酮单体及碳原子数5至7的内酰胺单体的混合形态。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，可将上述第一次聚合进行1小时～2小时。上述连续反应器可以为连续搅拌式反应器或连续管式反应器。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，可将上述第二次聚合进行1小时～22小时。当进行上述第一次聚合时或当进行上述第二次聚合时，可添加二氧化碳引发剂及异氰酸酯类化合物。在50℃～100℃温度下的减压条件下，可将上述催化剂的反应进行30分钟～2小时。当进行上述催化剂的反应时，可添加碱性催化剂。上述聚酰胺树脂可以为由2-吡咯烷酮单体聚合而成的树脂或由2-吡咯烷酮单体及碳原子数5至7的内酰胺单体聚合而成的树脂。上述聚酰胺树脂的粒子大小可以为0.1mm至3mm。上述聚酰胺树脂的重均分子量可以为50kg/mol至300kg/mol。有益效果本专利技术涉及粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置及方法，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置包括：连续反应器，用于对包含2-吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对进行上述第一次聚合而形成的第一聚合物进行第二次聚合。在本专利技术中，通过连续反应器进行第一次聚合来可迅速进行初始聚合反应，可控制停留时间分布(residencetimedistribution)，并通过挤出反应器进行第二次聚合来控制制备的聚酰胺树脂的粒子大小，从而可高收率地制备粒子状聚酰胺树脂。附图说明图1简要示出本专利技术第一实施例的包括连续搅拌式反应器的粒子状尼龙4,6树脂的连续制备装置。图2简要示出本专利技术第二实施例的包括连续管式反应器的粒子状尼龙4,6树脂的连续制备装置。具体实施方式本专利技术人在对包含2-吡咯烷酮的单体进行阴离子聚合来制备聚酰胺树脂的过程中，确认了在多级聚合的情况下可高收率地制备粒子状聚酰胺树脂，并完成了本专利技术。以下，详细说明本专利技术。本专利技术提供粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置，上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置包括：连续反应器，用于对包含2-吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对进行上述第一次聚合而形成的第一聚合物进行第二次聚合。上述粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置还可包括反应器，上述反应器用于使上述包含2-吡咯烷酮的单体预先与催化剂进行反应。上述第一次聚合可通过连续反应器实现，通过连续反应器进行第一次聚合，来可迅速进行初始聚合反应，且根据连续反应器的形态(连续搅拌式反应器或连续管式反应器)可控制停留时间分布。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，可将上述第一次聚合进行1小时～2小时。此时，在第一次聚合温度小于20℃的情况下，不仅聚合反应速度显著慢，而且低于包含2-吡咯烷酮的单体的熔融温度，因而存在不使用反应溶剂就很难进行聚合反应的问题，在第一次聚合温度大于140℃的情况下，由于聚合反应速度过快，很难有效控制反应，从而存在第一聚合物的物性分布变大的问题。并且，在第一次聚合时间小于1小时的情况下，第一聚合物在未充分实现高粘度化的状态下通过挤出反应器进行第二次聚合，但由于挤出反应器在高粘度反应物中有效发挥性能，因此当未实现高粘度化的第一聚合物进行第二次聚合时，存在收率变低的问题，在第一次聚合时间大于2小时的情况下，由于第一聚合物过于实现高粘度化，因此很难通过泵稳定地向第二聚合器移送。上述连续反应器可以为连续搅拌式反应器或连续管式反应器。作为上述连续反应器使用公知的连续搅拌式反应器或连续管式反应器来可对包含2-吡咯烷酮的单体连续地进行第一次聚合。在作为上述连续反应器使用连续搅拌式反应器的情况下，具有装置简单的优点，在作为上述连续反应器使用连续管式反应器的情况下，因在反应器内的停留时间分布狭窄而具有制备的第一聚合物的物性均匀、热及物质传递优秀的优点。在作为上述连续反应器使用连续搅拌式反应器的情况下，为了使第一聚合物的物性均匀，可连接2个以上的连续搅拌式反应器来交替使用。上述第二次聚合可通过挤出反应器实现，通过调节挤出反应器的温度、时间、压力、搅拌速度等的条件来进行第二次聚合，由此可控制制备的聚酰胺树脂的粒子大小。在20℃～140℃温度下的减压或常压条件下，能够以5rpm～50rpm的搅拌速度将上述第二次聚合进行1小时～22小时。此时，在第二次聚合温度小于20℃的情况下，存在聚合反应速度显著慢的问题，在第二次聚合温度大于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒子状聚酰胺树脂的连续制备装置，其特征在于，包括：连续反应器，用于对包含2‑吡咯烷酮的单体进行第一次聚合；以及挤出反应器，用于对所述第一聚合物进行第二次聚合。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.02 KR 10-2013-01484071.一种粒子大小为0.1mm至3mm的粒子状聚酰胺树脂的连续制备方法，其特征在于，包括：在连续反应器中，在存在二氧化碳引发剂及异氰酸酯类化合物的条件下，对2-吡咯烷酮单体以及碳原子数5至7的内酰胺单体进行第一次聚合的步骤；以及在进行所述第一次聚合之后，在挤出反应器中进行第二次聚合的步骤，其中，所述第二次聚合是在20℃～140℃温度下，且在减压或常压条件下，以5～50rpm搅拌速度执行1小时～22小时。2.根据权利要求1所述的粒子大小为0.1mm至3mm的粒子状聚酰胺树脂的连续制备方法，其特征在于，还包括使所述包含2-吡咯烷酮的单体预先与催化剂进行反应的步骤。3.根据权利要求1所述的粒子大小为0.1mm至3mm的粒子状聚酰胺树脂的连续制备方法，其特征在于，所述包含2-吡咯烷酮的单体从生物质中取得。4.根据权利要求1所述的粒子大小为0.1mm至3mm的粒子状聚酰胺树脂的连续制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：玄栋勋，李垂贞，李喜悰，
申请(专利权)人：GS加德士，
类型：发明
国别省市：韩国;KR