本发明专利技术提供一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，包括以下步骤：1）样品前处理：称取口含烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得样品溶液；2）标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液；3）分别将样品溶液、标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。本发明专利技术提供的一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，相关系数、回收率与重复性好，有利于烟草行业相关技术人员对口含烟中6种重金属元素含量进行有效的定量测定控制。
【技术实现步骤摘要】
一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法。
技术介绍
铬、镍、砷、硒、镉和铅是常见的重金属元素，亦是烟草行业内Hoffmann名单中所列有害成分，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。口含烟是一种由烟草粉末混合适量的香料物质、盐(氯化钠)、水、保湿剂、缓冲试剂(碳酸钠)经过热处理加工制成的一种新型无烟气烟草制品。当含服口含烟时，口含烟被直接放入人体口腔中，其原料及包装材料中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素会被人体吸收，从而对人体造成潜在的危害。因此，测定和掌握口含烟中这些重金属元素的含量对于口含烟产品的质量安全性指标评价具有重要的意义。目前大部分研究主要集中在传统的烟草及烟草制品中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量分析。如烟草行业标准YC/T380-2010《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》中规定了传统烟草及烟草制品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法。但口含烟作为一种新型烟草制品，其原料使用特殊的无纺布材料包装后方可由人体含服，YC/T380-2010《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》中的前处理方法无法实现口含烟样品包装材料的完全消解，对于此类样品的分析测试有较大的局限性，故不能适用于口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量的测定。而国家标准GB/T5009.123-2014《食品中铬的测定》、GB/T5009.138-2003《食品中镍的测定》、GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T5009.93-2010《食品中硒的测定》、GB/T5009.15-2014《食品中镉的测定》、GB/T5009.12-2010《食品中铅的测定》中分别规定了食品中铬、镍、砷、硒、镉、铅的检测方法。但这些标准中的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、比色法、单扫描极谱法，这些方法前处理操作较为繁琐，不能同时实现样品中镍、砷、硒、镉、铅含量的测定，且至今无相关试验证明这些方法是否适用于口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定。因此，建立一种准确可靠的同时检测口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量的方法对于烟草行业而言具有重要意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种口含烟中铬、镍、砷、硒、铬、铅元素的测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠地同时检测口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量的方法的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，包括以下步骤：1)样品前处理：称取口含烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得样品溶液；较佳地，所述样品前处理还需要进行空白实验。优选地，所述空白实验是未放置口含烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得空白溶液。较佳地，所述微波消解法是采用微波消解仪对口含烟样品进行消解的方法。所述微波消解仪为常规使用的微波消解设备，所述微波消解仪配有微波消解罐。较佳地，所述微波消解法采用的消解剂为硝酸、过氧化氢、氢氟酸的混合水溶液。优选地，所述消解剂为60-65％(体积百分比v/v)硝酸、20-30％(v/v)过氧化氢、30-40％(v/v)氢氟酸的混合水溶液。更优选地，所述消解剂中60-65％(v/v)硝酸、20-30％(v/v)过氧化氢、30-40％(v/v)氢氟酸的加入体积之比为5-12：2-6：1。更优选地，所述消解剂为65％(v/v)硝酸、30％(v/v)过氧化氢、40％(v/v)氢氟酸的混合水溶液。进一步优选地，所述消解剂中65％(v/v)硝酸、30％(v/v)过氧化氢、40％(v/v)氢氟酸的加入体积之比为5-10：2-4：1。最优选地，所述消解剂中65％(v/v)硝酸、30％(v/v)过氧化氢、40％(v/v)氢氟酸的加入体积之比为10：4：1。较佳地，所述口含烟样品的加入重量与消解剂加入的体积的固液比为：0.03-0.15：1(g/ml)。优选地，所述口含烟样品的加入重量与消解剂加入的体积的固液比为：0.04-0.07：1(g/ml)。较佳地，所述微波消解法的升温程序为：起始温度为室温(20-25℃)，以4-6min的升温时间升至90-110℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至120-140℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至150-170℃，保持4-6min；再以8-12min的升温时间升至180-200℃，保持15-25min。优选地，所述微波消解法的升温程序为：起始温度为室温(20-25℃)，以5min的升温时间升至100℃，保持5min；再以5min的升温时间升至130℃，保持5min；再以5min的升温时间升至160℃，保持5min；再以10min的升温时间升至190℃，保持20min。较佳地，所述冷却至室温(20-25℃)。较佳地，所述转移是将样品经消解后的溶液转移到定量容器中。所述定量容器为容量瓶。优选地，所述转移时，要用清洗液对消解容器进行少量多次清洗，所述清洗液一并转移至定量容器中。更优选地，所述清洗液为水。较佳地，所述定容是在定量容器中用水稀释定容。上述用水均为超纯水。2)标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液；A、分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素，用硝酸水溶液稀释并定容，配制铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液；较佳地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液为铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液。优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的质量浓度均为100-10000μg/L。更优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的质量浓度均为1000μg/L。优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。B、分别称取锗72、铟115、铋209标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制锗72、铟115、铋209内标溶液；较佳地，所述锗72、铟115、铋209内标溶液为锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标溶液。优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标溶液的浓度均为100-10000μg/L。更优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标溶液的浓度均为1000μg/L。优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。C、分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液。较佳地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液为铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准溶液。较佳地，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为1-10％(v/v)。优选地，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为5％(v/v)。所述标准溶液应覆盖样品浓度范围，可即配即用。3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，包括以下步骤：1)样品前处理：称取口含烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量 。
【技术特征摘要】
1.一种口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，包括以下步骤：1)样品前处理：称取口含烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量；步骤1)中，所述微波消解法采用的消解剂为60-65％硝酸、20-30％过氧化氢、30-40％氢氟酸的混合水溶液；所述消解剂中60-65％硝酸、20-30％过氧化氢、30-40％氢氟酸的加入体积之比为5-12：2-6：1；步骤1)中，所述口含烟样品的加入重量与消解剂加入的体积的固液比为：0.03-0.15：1。2.根据权利要求1所述的口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述微波消解法的升温程序为：起始温度为室温，以4-6min的升温时间升至90-110℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至120-140℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至150-170℃，保持4-6min；再以8-12min的升温时间升至180-200℃，保持15-25min。3.根据权利要求1所述的口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准溶液的配制，包括以下步骤：A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素，用硝酸水溶液稀释并定容，配制铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液；B)分别称取锗72、铟115、铋209标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制锗72、铟115、铋209内标溶液；C)分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液。4.根据权利要求1所述的口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆怡峰，李永霞，张珲姿，姚鹤鸣，顾文博，刘鸿，张怡春，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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