单晶制造方法技术

本发明专利技术提供一种利用CZ法的单晶制造方法，其预先求出在石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al/Li比、石英坩埚的使用时间、该使用时间内的失透比例、是否发生由失透部分引起的漏液的相关关系，基于该相关关系，以不会发生漏液的方式设定生长单晶时使用的石英坩埚的失透比例的范围，以落入该设定的比例的范围内的方式，根据在石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al/Li比来确定石英坩埚的最大使用时间，在该最大使用时间的范围内使用石英坩埚进行单晶的生长。由此，提供一种能够在防止发生漏液的同时高效地使用石英坩埚进行单晶的生长的制造方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】单晶制造方法
本专利技术涉及一种从容纳于在切克劳斯基法(CZ法)中使用的石英坩埚中的原料熔液来生长单晶的单晶制造方法。
技术介绍
制造半导体基板所使用的硅等的单晶的方法有各种各样的方法，其中作为旋转提拉法而被广泛采用的方法中有CZ法。而且，众所周知有施加磁场的切克劳斯基法(MCZ法)，其以单晶硅的低氧浓度化、便于制造大口径晶体等为目的，一边施加磁场一边以CZ法提拉单晶硅。这些利用CZ法来制造硅等的单晶的装置具有主腔室(炉)和与之连通的提拉腔室，在主腔室内配设有外侧被石墨坩埚保持的石英坩埚。在这些坩埚周围配设有加热器，利用该加热器使石英坩埚内的原料(多晶硅)熔融。并且，使相对于该原料熔液(硅熔液)从上方由线材悬挂的籽晶与之接触，然后提拉籽晶，由此能够生长单晶(例如参照专利文献1)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利公开平成05-058788号公报。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题这里，来自加热器的热经由石墨坩埚传递到石英坩埚，石英坩埚在前述的单晶硅的生长工序中暴露在高温中。因此，石英玻璃制的石英坩埚从与高温的石墨坩埚接触的外表面侧开始使石英玻璃发生结晶化，并且随着暴露于高温的时间的推移，结晶化向石英坩埚的内表面侧发展。若在单晶硅的生长后取出石英坩埚进行冷却，则所述结晶化的部分会由于石英的热收缩而产生无数微小的裂纹，成为白且不透明的失透状态。因此，以后将所述石英玻璃的结晶化称为“失透”。与玻璃状态的石英相比，失透状态的石英的弹性系数小，因此当失透从石英坩埚的外表面侧向内表面侧发展时，石英坩埚的弹性变小，由于单晶硅的生长工序中的冲击或因温度变化引起的热膨胀、热收缩，而容易产生裂纹。并且，若在单晶硅的生长过程中石英坩埚产生裂纹，则石英坩埚内的硅熔液会从石英坩埚漏出，发生漏液，不能继续进行单晶硅的生长。此外，若从石英坩埚漏出的硅熔液与石墨坩埚、其它提拉装置内的热区部件接触，则这些部件会被损伤而难以继续使用，需要更换。因此，若发生漏液，则有单晶硅的制造成本显著提高的问题。作为其解决方法，通常有缩短单晶硅的生长工序的时间(以下，简称为“作业时间”)的方法，但是石英坩埚的失透的发展速度存在偏差，因此为防止漏液，需要基于实际情况，配合失透发展速度最快的石英坩埚来规定作业时间。其结果是，在失透的发展速度慢的石英坩埚中，即使失透还未发展到容易发生漏液的厚度，也会停止单晶硅的生长，效率很低。本专利技术是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够在防止发生漏液的同时高效地使用石英坩埚进行单晶的生长的制造方法。(二)技术方案为了实现上述目的，本专利技术提供一种单晶制造方法，其从石英坩埚中所容纳的原料熔液生长单晶，该石英坩埚配置于利用切克劳斯基法的单晶制造装置的炉内，所述单晶制造方法的特征在于，预先求出在所述石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al与Li的浓度比、所述石英坩埚的使用时间、在该使用时间内的失透部分的厚度与所述石英坩埚的厚度的比例、及是否发生由所述失透部分引起的漏液的相关关系，基于该相关关系，以不会发生由所述失透部分引起的漏液的方式，设定失透部分的厚度与在生长所述单晶时使用的石英坩埚的厚度的比例的范围，以落入该设定的比例的范围内的方式，根据在所述使用的石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al与Li的浓度比，确定石英坩埚的最大使用时间，在该最大使用时间的范围内使用石英坩埚，进行单晶的生长。本专利技术人经过深入研究发现，根据上述Al与Li的浓度比(以后简称为Al/Li比)石英坩埚的失透的发展速度不同。即，根据Al/Li比，直到发生由石英坩埚的失透的部分引起的漏液为止的使用时间不同。因此，若为如上所述的本专利技术的制造方法，则能够防止漏液的发生，而且能够根据石英坩埚的失透速度的偏差来确定其使用时间。以往配合最短的使用时间，尽管仍可以使用却停止使用的石英坩埚，在本专利技术中则能够继续使用，能够直到例如能够防止过度的失透的最大限度的时间为止一直使单晶生长。由于能够像这样高效地使用石英坩埚，所以还能够延长用于单晶生长的作业时间。因此，能够增加每个石英坩埚的单晶产量，实现单晶的成本降低。此时，可以将以不会发生由所述失透部分引起的漏液的方式设定的失透部分的厚度与所述石英坩埚的厚度的比例的范围设为80％以下。若使设定的失透部分的厚度与石英坩埚厚度的比例(以后简称为失透比例)为80％以下，则能够更可靠地防止由失透部分引起石英坩埚产生裂纹从而发生漏液。此外，可以使生长的所述单晶为单晶硅。由于在生长单晶硅时广泛采用CZ法，所以如上述这样有效地使用石英坩埚来降低CZ单晶硅的成本是切实有效的。(三)有益效果如上所述，根据本专利技术，能够降低漏液的风险，并且能够延长石英坩埚的最大使用时间等，从而能够更加有效地使用。因此能够延长单晶生长工序的最大作业时间，其结果是能够降低单晶的成本。附图说明图1为表示本专利技术的单晶制造方法的一例的流程图。图2为表示Al/Li比、石英坩埚的使用时间、失透比例、是否发生漏液的相关关系的一例的图表。图3为表示可在本专利技术的单晶制造方法中使用的CZ单晶制造装置的截面结构例的示意图。图4为表示在实施例中求出的Al/Li比、石英坩埚的使用时间、失透比例、及是否发生漏液的相关关系的图表。具体实施方式下面，针对本专利技术，一边参照附图一边详细地说明实施方式的一例，但本专利技术并不限定于此。图3示意性示出可在本专利技术的单晶制造方法中使用的CZ单晶制造装置的截面结构的一例。CZ单晶制造装置1的外观构成为中空圆筒状的腔室2，该腔室2由构成下部圆筒的主腔室(炉)2a和连接固定于主腔室2a的构成上部圆筒的提拉腔室2b构成。在主腔室2a内具有使原料(这里为硅原料)熔融并使单晶硅3生长的热区，在其中心部配设有坩埚5，该坩埚5由在能够升降及旋转的支承轴4上方填充原料的石英坩埚5a和保持其外侧的石墨坩埚5b的双层结构构成，在坩埚5的外侧呈同心圆状地配设有电阻加热式的加热器6。并且，在加热器6的外侧呈同心圆状地配设有保温筒7，此外在其下方且在装置底部配设有保温板8。而且，在所述热区的上部设置有提拉轴(线材)10，该提拉轴10保持有用于提拉单晶硅3的籽晶9，并且能够升降以及旋转，在该提拉轴10配设有与所述提拉腔室2b连通的、可旋转的提拉轴升降装置11。此外，圆筒形状的净化管12以围绕提拉中的单晶硅3的方式配置在硅熔液13表面的上方。此外净化管12设置为从主腔室2a的天井部朝向硅熔液面延伸。而且，在净化管12的硅熔液面侧设置有环状的套环14。另外，还可以根据需要在炉外配设磁场施加装置(电磁铁等)，做成为在向硅熔液13施加磁场的同时生长单晶硅3的利用MCZ法的装置。接下来，将使用了图3的CZ单晶制造装置1的本专利技术的单晶制造方法的一例示于图1。另外，这里对生长单晶硅的情况进行说明。由于广泛利用CZ法来制造单晶硅，因此可以有效地应用本专利技术。另外本专利技术并不限定于此，也能应用于制造化合物半导体晶体等的情况。只要为可利用CZ法使用石英坩埚生长的单晶即可。如图1所示，本专利技术的制造方法可大体分为：求出规定的相关关系的工序(工序1)；基于该规定的相关关系，设定不会发生漏液的失透比例的范围以及确定与Al/Li比相对应的石英坩埚的最大使用时间的工序(工序2)；以及在该最大使用时间的范围内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单晶制造方法，其从石英坩埚中所容纳的原料熔液生长单晶，该石英坩埚配置于利用切克劳斯基法的单晶制造装置的炉内，所述单晶制造方法的特征在于，预先求出在所述石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al与Li的浓度比、所述石英坩埚的使用时间、在该使用时间内的失透部分厚度与所述石英坩埚厚度的比例、及是否发生由所述失透部分引起的漏液的相关关系，基于该相关关系，以不会发生由所述失透部分引起的漏液的方式设定失透部分的厚度与生长所述单晶时所使用的石英坩埚的厚度的比例的范围，以落入该设定的比例的范围内的方式，根据在所述使用的石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al与Li的浓度比来确定石英坩埚的最大使用时间，在该最大使用时间的范围内使用石英坩埚进行单晶的生长。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.06 JP 2013-2527471.一种单晶制造方法，其从石英坩埚中所容纳的原料熔液生长单晶，该石英坩埚配置于利用切克劳斯基法的单晶制造装置的炉内，所述单晶制造方法的特征在于，预先求出在所述石英坩埚的制造中使用的石英原料粉中包含的Al与Li的摩尔浓度比、所述石英坩埚的使用时间、在该使用时间内的失透部分厚度与所述石英坩埚厚度的比例、及是否发生由所述失透部分引起的漏液的相关关系，基于该相关关系，以不会发生由所述失透部分引起的漏液的方式...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫原祐一，高岛祥，泽崎康彦，岩崎淳，
申请(专利权)人：信越半导体株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP