一种轻质石油中甲醇的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种轻质石油中甲醇的检测方法，包括以下步骤：步骤一、取80-120体积份的轻质石油，加入8-12体积份的蒸馏水；步骤二、取0.8-1.2体积份的水相，加入1-2体积份的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1-2体积份的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入0.8-1.2体积份的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入1.5-2.5体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％。本发明专利技术可以实现对轻质石油中甲醇的快速、简便、廉价、现场检测。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质石油中甲醇的检测方法
本专利技术属于甲醇检测
，具体涉及一种轻质石油中甲醇的检测方法。
技术介绍
汽油中的甲醇含量将会影响油品的动力性、挥发性、胶质含量等性质。违规添加甲醇将会严重影响油品质量，因此寻找一种能在现场快速检测汽油中甲醇的方法则能及时避免问题汽油流向市场，对于安全生产活动具有重要意义。当前轻质石油产品中甲醇检测有种方法：1.气相色谱法；2..红外分析法；3.旋光分析法。现行方法缺点：1.气相色谱法耗时长，仪器体积大成本高，所需辅助设备多不能进行现场快速检测；2.红外分析法因醇类红外吸收峰相近易受其他醇类干扰，检测限高；3.旋光分析法，抗干扰性差。针对上述方法，本专利技术使用水相萃取技术将汽油中烯烃等干扰物质排除，消除后续氧化反应中副产物对检测的影响，利用特效显色反应实现对轻质石油产品中甲醇的快速现场检测。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种轻质石油中甲醇的检测方法，其能够排除汽油中其他醇类对甲醇检测的干扰，也可以排除汽油中非醇类物质对反应的干扰，实现对汽油中甲醇的快速、简便、廉价、现场检测。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种轻质石油中甲醇的检测方法，包括以下步骤：步骤一、取80-120体积份的轻质石油，加入8-12体积份的蒸馏水，混合均匀后静置分离得油相和水相；步骤二、取0.8-1.2体积份的水相，加入1-2体积份的0.13-0.25mol/L的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1-2体积份的0.36-0.54mol/L的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色，使过量高锰酸钾完全被中和；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入0.8-1.2体积份的0.12-0.19mol/L的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入1.5-2.5体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤二中，加热方法为：在37-42℃的水浴中加热3-8分钟。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤二中，加入高锰酸钾水溶液后出立即出现不为砖红色的混浊沉淀时，首先滤除混浊沉淀，然后水浴，水浴过程中补加氧化剂至溶液呈砖红色。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，所述高锰酸钾水溶液的制备方法为：取高锰酸钾，加入第一预溶蒸馏水，充分溶解后加入85％的磷酸，然后用蒸馏水稀释至上述浓度；其中，1g高锰酸钾需要的第一预溶蒸馏水的量为65-75mL，需要85％的磷酸的量为3-6mL。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，所述草酸水溶液的制备方法为：取无水草酸，加入第二预溶蒸馏水，充分溶解后加入浓硫酸，然后用蒸馏水稀释至上述浓度；其中，1g无水草酸需要的第二预溶蒸馏水的量为12-20mL，需要浓硫酸的量为1-1.5g。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，具体包括以下步骤：步骤a、取100体积份的轻质石油，加入10体积份的蒸馏水，混合均匀后静置分离得油相和水相；步骤b、取1体积份的水相，加入1.5体积份的0.19mol/L的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1体积份的0.45mol/L的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色，使过量高锰酸钾完全被中和；步骤c、向步骤二得到的溶液中加入1体积份的0.16mol/L的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入2体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤b中，加热方法为：在40℃的水浴中加热5分钟。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，所述高锰酸钾水溶液的制备方法为：取高锰酸钾，加入第一预溶蒸馏水，充分溶解后加入85％的磷酸，然后用蒸馏水稀释至上述浓度；其中，1g高锰酸钾需要的第一预溶蒸馏水的量为70mL，需要85％的磷酸的量为5mL。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，所述草酸水溶液的制备方法为：取无水草酸，加入第二预溶蒸馏水，充分溶解后加入浓硫酸，然后用蒸馏水稀释至上述浓度；其中，1g无水草酸需要的第二预溶蒸馏水的量为14mL，需要浓硫酸的量为1.12g。优选的是，所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤a中，向轻质石油中加入10体积份的蒸馏水后，然后加入1-2体积份的过氧化氢水溶液，所述过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为20％。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术用水相萃取排除油品中非水溶性物质对后续氧化和检测的干扰，使用氧化剂将目标检测物和干扰物氧化，利用变色酸与甲醇氧化物(甲醛)的特异性反应产物(紫色)达到识别目的。2、本专利技术较其他方法可以实现汽油中甲醇的现场检测，为抽样检测提供了新的手段，极大提高了现场执法的效率，并能及时避免问题汽油流向市场，对于安全生产活动具有重要意义。3、本专利技术检测成本低，条件要求低，操作简单，适合在作为日常检测项目在加油站推广。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的一个实例中氧化后产物的HNMR表征图。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术为比色检测法，可快速定性检测汽油中甲醇的存在。浓度范围适用于甲醇含量在0.5％(体积分数)以上的轻质石油产品试样。比色法测定甲醇的原理，是基于试样萃取后水相中的甲醇被高锰酸钾氧化为甲醛：所产生的甲醛在浓硫酸催化下与变色酸发生特异性反应：最终反应产物显示出紫堇色，根据前后颜色变化即可判断试样中甲醇的存在。实例1所述的轻质石油中甲醇的检测方法，具体包括以下步骤：步骤a、取100体积份的轻质石油，加入10体积份的蒸馏水，混合均匀后静置分离得油相和水相；步骤b、取1体积份的水相，加入1.5体积份的0.19mol/L的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1体积份的0.45mol/L的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色，使过量高锰酸钾完全被中和；步骤c、向步骤二得到的溶液中加入1体积份的0.16mol/L的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入2体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％。本专利技术中，浓硫酸为浓度为98％的浓硫酸。所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤b中，加热方法为：在40℃的水浴中加热5分钟。所述的轻质石油中甲醇的检测方法，在所述步骤二中，加入高锰酸钾水溶液后出立即出现不为砖红色的混浊沉淀时，首先滤除混浊沉淀，然后水浴，水浴过程中补加氧化剂至溶液呈砖红色。所述的轻质石油中甲醇的检测方法，所述高锰酸钾水溶液的制备方法为：取高锰酸钾，加入第一预溶蒸馏水，充本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻质石油中甲醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取80‑120体积份的轻质石油，加入8‑12体积份的蒸馏水，混合均匀后静置分离得油相和水相；步骤二、取0.8‑1.2体积份的水相，加入1‑2体积份的0.13‑0.25mol/L的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1‑2体积份的0.36‑0.54mol/L的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色，使过量高锰酸钾完全被中和；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入0.8‑1.2体积份的0.12‑0.19mol/L的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入1.5‑2.5体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％。

【技术特征摘要】
1.一种检测轻质石油中甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、取100体积份的轻质石油，加入10体积份的蒸馏水，混合均匀后静置分离得油相和水相；步骤b、取1体积份的水相，加入1.5体积份的0.19mol/L的高锰酸钾水溶液，混合均匀，加热至溶液出现砖红色混浊，加入1体积份的0.45mol/L的草酸水溶液，振荡至溶液呈透明大红色，使过量高锰酸钾完全被中和；步骤c、向步骤二得到的溶液中加入1体积份的0.16mol/L的变色酸水溶液，搅拌至溶液呈鹅黄色，然后加入2体积份的浓硫酸，若观察到溶液中出现紫堇色则表示轻质石油中甲醇含量高于0.5％，若溶液仍为鹅黄色则表示轻质石油中不含甲醇或甲醇含量低于0.5％；在所述步骤a中，向轻质石油中加入10体积份的蒸馏水后，然后加入1-2体积份的过氧化氢水溶液，所述过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为20％。2.如权利要求1所述的检测轻质石油中甲醇的方法，其特征在于，在所述步骤二中，加热方法为：在37-42℃的水浴中加热3-8分钟。3.如权利要求1所述的检测轻质石油中甲醇的方法，其特征在于，在所述步骤二中，加入高锰酸钾水溶液后出立即出现不为砖红色的混浊沉淀时，首先滤除混浊沉淀，然后水浴，水浴过程中补加氧化剂至溶液呈砖红色。4.如权利要求1所述的检测轻质石油中甲醇的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海洋，贾亮，郭新平，杨宏，常安晓，王本刚，韩路，朱启航，夏静，李冲，申红彬，周强，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司河南销售分公司，
类型：发明
国别省市：河南;41