一种炭-硅复合吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种炭-硅复合吸附剂的制备方法。首先将水玻璃用去离子水稀释(水玻璃与去离子水的体积比为1︰4)，再加入强酸性离子交换树脂Amberlite IR 120H+并搅拌使溶液pH＝2，继续搅拌10h，过滤得到滤液，然后加入适量的200目～500目粉末状活性炭，使活性炭占溶液的质量百分率为0.1wt％～2.1wt％，搅拌1min并超声波振荡3min，滴加一定量氨水溶液并搅拌直至溶液pH＝7，静置12h，然后置于异丙醇/正己烷溶液中于60℃下老化5～10h，然后将凝胶混合物浸入异丙醇/正己烷/TMCS(三甲基氯硅烷)溶液中24h，再置于正己烷溶液中12h，过滤，接着将疏水性凝胶混合物在常温常压下干燥24h，最后连续在60℃、80℃、120℃和150℃下各干燥2h得到炭-硅复合吸附剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机废气污染控制
，具体涉及一种炭-硅复合吸附剂的制备方法。
技术介绍
石油及其产品是多种碳氢化合物的混合物，含有大量的易挥发有机组分(VOCs)，这些轻组分极易挥发，带来很多危害。对其进行回收不仅能保护环境，而且节约能源。在常用的回收方法中，吸附法是发展较为成熟的一种方法，它具有吸附分离效率高、耗能低、易于工业化和除去痕量物质的优点，通常被作为VOCs深度净化或浓度排放终端控制手段。而吸附法中吸附剂的性能是吸附效果好坏的关键影响因素，吸附剂的比表面积、孔容和孔径分布等因素直接影响吸附剂的吸附-解吸性能。常用的吸附剂中活性炭具有较大的比表面积，吸附量大，吸附效果好并且针对不同污染物具有选择性吸附等优点，但活性炭在吸附较高浓度油气时，炭层温升过高，不仅会导致炭层严重劣化，还可能引起自燃，存在安全隐患。硅胶本身为不可燃物质，吸附温升小于活性炭，易解吸，但同等条件下吸附量远小于活性炭，且极易与水分子结合，不利于其在油气回收中应用。本专利技术充分利用活性炭与硅胶的优缺点，制备出更加适用于VOCs污染控制的非极性吸附剂。根据本专利技术技术特点检索了国内外数据库，发现复合吸附剂制备的报道和专利比较多。例如，中国专利CN102527337A提出由无机矿物原粉经纯水搅拌后挤压成型、烘烤定型制得复合吸附剂颗粒，各成分的重量百分比为：10％～25％的硅藻土粉、10％～25％的浮石粉、20％～40％的活性炭粉和20％～40％的凹凸棒土粉；中国专利CN104211045A提出一种直接用磷酸溶液在一定温度下将稻壳处理一定时间不将硅提取出的简单快速制备稻壳基多孔炭/二氧化硅复合材料的方法；中国专利CN1100003提出由粉状活性炭、纤维素、天然凹凸棒石、甲壳胺、沸石粉按一定比例配置而成复合吸附剂的方法；中国专利CN104289179A公开了一种一步炭化活化制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂的方法，该法以廉价的天然凹凸棒石粘土和生物质纤维素为原料，以ZnCl2为活化剂，通过一步煅烧法制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂。但尚未见到以廉价的水玻璃为硅源，以超细活性炭粉末为掺杂物的炭-硅复合吸附剂的制备方法。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的问题和不足，本专利技术的目的在于充分利用活性炭与硅胶的优缺点，以“溶胶-凝胶”法为基础，通过掺杂粉末状活性炭，制备出更加适用于VOCs污染控制的非极性吸附剂。本专利技术的技术方案包括：(1)凝胶混合物制备：稀释水玻璃，进行离子交换使溶液pH＝2，过滤后加入活性炭，滴加氨水溶液使溶液pH＝7。(2)溶剂置换与疏水改性：老化后将凝胶混合物进行溶剂置换与疏水改性。(3)干燥处理：清洗疏水性凝胶混合物后在常温常压下干燥24h，然后连续在不同温度下各干燥2h得到炭-硅复合吸附剂。本专利技术采用的技术方案具体包括如下步骤：(1)凝胶混合物的制备：首先在一定量的水玻璃中加入去离子水稀释，水玻璃与去离子水的体积比为1∶4，再加入离子交换树脂AmberliteIR120H+并搅拌直至溶液pH＝2，继续搅拌10h，过滤得到滤液，然后加入适量的200目～500目粉末状活性炭，使活性炭占溶液的质量百分率为0.1wt％～2.1wt％，搅拌1min并超声波振荡处理3min，之后滴加氨水直至溶液pH＝7，静置12h，得到凝胶混合物。(2)溶剂置换与疏水改性：将得到的凝胶混合物置于体积比为1︰1的异丙醇/正己烷溶液中于60℃下老化5～10h，接着浸渍在体积比为1︰4︰5的TMCS/异丙醇/正己烷溶液中于60℃下陈化24h，得到疏水性凝胶混合物。(3)干燥处理：将得到的疏水性凝胶混合物置于正己烷溶液中12h，过滤，接着将疏水性凝胶混合物在常温常压下干燥24h，然后按照程序升温的方法，连续在60℃、80℃、120℃和150℃下各干燥2h，最终得到炭-硅复合吸附剂。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术硅源来源广泛且廉价；(2)本专利技术将溶剂置换与疏水改性放在一步完成，大大减少耗时；(3)本专利技术结合了硅胶的热稳定性和活性炭吸附量大的特性；(4)本专利技术采用常温常压干燥，与超临界干燥工艺相比耗能少，并且采用程序升温的方法干燥，有效减少硅凝胶收缩量。具体实施例下面通过一些实施例具体说明本专利，但本专利技术不受实施例限制：实施例1：(1)凝胶混合物的制备：首先在10mL的水玻璃中加入去离子水稀释，水玻璃与去离子水的体积比为1︰4，再加入离子交换树脂AmberliteIR120H+并搅拌直至溶液pH＝2，继续搅拌10h，过滤得到滤液，然后加入适量的200目粉末状活性炭，使活性炭占溶液的质量百分率为0.5wt％，搅拌1min并超声波振荡处理3min，之后滴加氨水直至溶液pH＝7，静置12h，得到凝胶混合物。(2)溶剂置换与疏水改性：将得到的凝胶混合物置于体积比为1︰1的异丙醇/正己烷溶液中于60℃下老化10h，接着浸渍在体积比为1︰4︰5的TMCS/异丙醇/正己烷溶液中于60℃下陈化24h，得到疏水性凝胶混合物。(3)干燥处理：将得到的疏水性凝胶混合物置于正己烷溶液中12h，过滤，接着将疏水性凝胶混合物在常温常压下干燥24h，然后按照程序升温的方法，连续在60℃、80℃、120℃和150℃下各干燥2h，最终得到炭-硅复合吸附剂，用于吸附油气。实施例2：(1)凝胶混合物的制备：首先在10mL的水玻璃中加入去离子水稀释，水玻璃与去离子水的体积比为1︰4，再加入离子交换树脂AmberliteIR120H+并搅拌直至溶液pH＝2，继续搅拌10h，过滤得到滤液，然后加入适量的200目粉末状活性炭，使活性炭占溶液的质量百分率为2wt％，搅拌1min并超声波振荡处理3min，之后滴加氨水直至溶液pH＝7，静置12h，得到凝胶混合物。(2)溶剂置换与疏水改性：将得到的凝胶混合物置于体积比为1︰1的异丙醇/正己烷溶液中于60℃下老化10h，接着浸渍在体积比为1︰4︰5的TMCS/异丙醇/正己烷溶液中于60℃下陈化24h，得到疏水性凝胶混合物。(3)干燥处理：将得到的疏水性凝胶混合物置于正己烷溶液中12h，过滤，接着将疏水性凝胶混合物在常温常压下干燥24h，然后按照程序升温的方法，连续在60℃、80℃、120℃和150℃下各干燥2h，最终得到炭-硅复合吸附剂，用于吸附油气。实施例3：(1)凝胶混合物的制备：首先在10mL的水玻璃中加入去离子水稀释，水玻璃与去离子水的体积比为1︰4，再加入离子交换树脂Amberli本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炭‑硅复合吸附剂的制备方法，其特征在于：首先将一定量的水玻璃用去离子水稀释，再加入强酸性离子交换树脂并搅拌使溶液pH＝2，搅拌后过滤得到滤液，然后加入适量的粉末状活性炭，搅拌1min并超声波振荡3min，滴加一定量氨水溶液并搅拌直至溶液pH＝7，静置12h，然后置于异丙醇/正己烷溶液中老化，将凝胶浸入异丙醇/正己烷/三甲基氯硅烷溶液中24h，再置于正己烷溶液中12h，过滤，接着在常温常压下干燥24h，最后连续在不同温度下各干燥2h得到炭‑硅复合吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种炭-硅复合吸附剂的制备方法，其特征在于：首先将一定量的水玻璃用去离子水
稀释，再加入强酸性离子交换树脂并搅拌使溶液pH＝2，搅拌后过滤得到滤液，然后加入适量
的粉末状活性炭，搅拌1min并超声波振荡3min，滴加一定量氨水溶液并搅拌直至溶液pH＝7，
静置12h，然后置于异丙醇/正己烷溶液中老化，将凝胶浸入异丙醇/正己烷/三甲基氯硅烷溶
液中24h，再置于正己烷溶液中12h，过滤，接着在常温常压下干燥24h，最后连续在不同
温度下各干燥2h得到炭-硅复合吸附剂。
2.如权利要求1所述的一种炭-硅复合吸附剂的制备方法，其特征在于：首先在一定量
的水玻璃中加入去离子水进行稀释，其中水玻璃与去离子水的体积比要求为1︰4，再加入离
子交换树脂AmberliteIR120H+并搅拌使溶液pH＝2，继续搅拌10h，过滤得到滤液，然后加
入适量的粉末状活性炭，活性炭规格要求为200目～500目，且活性炭占溶液的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄维秋，谭小兵，吕爱华，张炳权，王翊红，徐先阳，曹芮，周旭红，许继星，
申请(专利权)人：常州大学，江苏航天惠利特环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32