一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后，过筛；步骤2：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液。本发明专利技术提供了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，该方法操作简单，提取效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域，特别是一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法。
技术介绍
2010年药典记录了提取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法：取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，该方法操作简单，提取效率高。本专利技术提供的技术方案为：一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后，过筛；步骤2：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法中，所述的萃取池的体积为10ml。在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：本专利技术的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。附图说明图1为本专利技术中贝母素甲的色谱分析有效性验证的直角坐标图；图2为本专利技术中贝母素乙的色谱分析有效性验证的直角坐标图；图3为本专利技术的贝母素甲对照品、贝母素乙对照品的色谱图；图4为本专利技术的萃取和测试方法得到色谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1：将浙贝母经粉碎机粉碎，过四号筛，约1g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。萃取条件(见表1)为：表1分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)b)色谱柱：ThermoSyncronisC183*100mm3um，即碳18色谱柱，长度100mm，直径3mm，粒径3微米；c)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03f)检测波长：蒸发光散射检测器。色谱分析有效性验证：取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液，即得贝母素甲对照品、贝母素乙对照品。取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.1791mg、贝母素乙0.1240mg的混合溶液，即得。然后分别精密吸取该溶液0.2μl、0.5μl、0.8μl、1μl、1.5μl、2μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2-1、表2-2。附图1与表2-1对应，附图2与表2-2对应，附图1及附图2的横坐标表示浓度，纵坐标表示峰面积。附图3为贝母素甲对照品、贝母素乙对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。表2-1(贝母素甲线性关系)表2-2(贝母素乙线性关系)1.1实施例1的萃取方法的重现性验证：取相同批号的样品(批号：150827)1.0g，共4份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为3μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中贝母素甲的含量见表3-1，RSD为2.54％；测得样品中贝母素乙的含量见表3-2，RSD为2.12％；试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3-1、表3-2表3-1表3-21.2实施例1的萃取方法的精确度测试采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对浙贝母进行萃取，浙贝母为4批，批号分别为1510111，151102，150827，150618；实施例1的ASE萃取方法对同一批次的浙贝母平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。图4是样品150827按照本专利技术的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。具体测试结果见下表4；表4以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后，过筛；步骤2：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。

【技术特征摘要】
1.一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将浙贝母粉碎后，过筛；
步骤2：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的
池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲
洗体积60％；静态循环次数2次。
2.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法，其特征在于，所述
的萃取池的体积为10ml。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，欧妮，陈翠玲，钟水桥，李仁乔，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45