一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法，是根据氧化亚铜的结构特征，采用醋酸铜和乳酸做原料，十二烷基硫酸钠做表面修饰剂，去离子水做溶剂，氢氧化钠做pH碱性调节剂，采用电化学脉冲直流电解法制备氧化亚铜纳米薄膜，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为黄色膜状，薄膜截面呈长方形，膜层厚度≤30nm，氧化亚铜纳米薄膜由颗粒组成，颗粒呈纳米球状，颗粒直径≤30nm，产物纯度达99.6％，与导电玻璃之间结合牢固，对紫外光和可见光有明显的吸收，在100W氙灯照射下产生240μA/cm2电流，可在太阳能发电，光伏产品中使用，是先进的氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法，属无机功能材料制备及应用的

技术介绍
氧化亚铜是p型半导体材料，其禁带宽度介于2-2.2eV，由于其高的光吸收系数，资源丰富和无毒性，被广泛用于太阳能转换、微电子、催化等领域；特别是氧化亚铜薄膜已广泛用于湿气传感器、电致变色装置和光伏器件中；氧化亚铜薄膜通常采用磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化和水热合成方法制备；但是磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化需要昂贵的设备，并且耗能大；而利用水热合成法制备的氧化亚铜薄膜质量差，而且制备周期长。电沉积技术是一种简单快速、耗能低、不污染环境，通过改变电沉积参数可以实现对氧化亚铜薄膜形貌的控制；在以前的研究中，通过改变电沉积过程中的电流和电压制备不同形貌的氧化亚铜薄膜，但是这些薄膜的氧化亚铜粒径均在微米和亚微米级，材料粒径尺寸达到纳米级时，材料将表现出不同于体材料的物理化学性能，采用电沉积技术制备氧化亚铜纳米薄膜是一个科学难题。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，采用醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠做原料，在加热状态下快速制成氧化亚铜纳米薄膜，以使制备氧化亚铜纳米薄膜成为可能，并能进行快速规模化生产。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为：醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)配制醋酸铜水溶液>称取醋酸铜1.997g±0.001g，量取去离子水80mL±0.001mL，加入烧杯中；然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成0.1mol/L的醋酸铜水溶液；(2)配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠10g±0.001g，量取去离子水50mL±0.001mL，加入另一烧杯中；然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成5mol/L的氢氧化钠水溶液；(3)配制电解液电解液的配置是在烧杯中进行的；将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧杯内；将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内；将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内；将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯中；在配置过程中进行搅拌，成蓝色悬浊液，蓝色悬浊液pH＝9，呈碱性，成碱性乙酸铜电解液；(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片①清洗导电玻璃将导电玻璃置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；②清洗铂片将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；③清洗氯化银片将氯化银片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的，是在碱性乙酸铜电解液内，以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极，在50℃下，在磁子搅拌过程中，在直流脉冲电流下，在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜；①安装电极在玻璃电解槽内，在中间位置安装氯化银片参比电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在左部位置安装导电玻璃工作电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在右部位置安装铂片对电极，并由吊丝吊装；②将配置的碱性乙酸铜电解液加入玻璃电解槽内，碱性乙酸铜电解液要淹没氯化银参比电极、导电玻璃工作电极、铂片对电极；③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部；④开启电控箱加热温度控制器，加热碱性乙酸铜电解液，加热温度50℃±1℃；⑤开启电控箱及直流脉冲电源，直流脉冲电源电压0.2V，功率0.2W，脉冲电流值0.3-0.8mA/cm2，氧化亚铜纳米薄膜沉积时间300s，磁子搅拌器进行搅拌；在电沉积过程中，在导电玻璃上生成氧化亚铜纳米薄膜，并发生化学反应，反应式如下：式中：CH3COO-：醋酸根离子H+：氢离子CH3CH(OH)COO-：乳酸根离子Na+：钠离子Cu2O：氧化亚铜纳米薄膜e-：电子电荷电沉积后关闭直流脉冲电源，停止加热；导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜在玻璃电解槽内静置10min；然后捞出，在洁净环境晾干；(6)真空干燥将导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度3Pa，干燥时间30min；干燥后成终产物：氧化亚铜纳米薄膜；(7)检测、分析、表征对制备的氧化亚铜纳米薄膜的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行形貌分析；用原子力显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行表面粗糙度分析；用X射线衍射仪对氧化亚铜纳米薄膜进行衍射强度分析；用X射线光电子能谱仪对氧化亚铜纳米薄膜进行光电子能谱分析；用紫外-可见分光光度计对氧化亚铜纳米薄膜进行紫外可见光吸收分析；用电化学工作站对氧化亚铜纳米薄膜进行瞬时光响应分析；结论：氧化亚铜纳米薄膜呈黄色膜状，膜层厚度≤30nm，薄膜由颗粒组成，颗粒直径≤30nm，氧化亚铜纳米薄膜对可见光在400-600nm波长有明显的吸收，在100W氙灯的照射下产生240μA/cm2电流，产物纯度达99.6％；(8)产物储存对制备的氧化亚铜纳米薄膜储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。有益效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，是根据氧化亚铜的结构特征，采用醋酸铜和乳酸做原料，十二烷基硫酸钠做表面修饰剂，去离子水做溶剂，氢氧化钠做pH调节剂，采用电化学脉冲直流电解法制备氧化亚铜纳米薄膜，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为黄色膜状，膜层厚度≤30nm，薄膜由颗粒组成，颗粒直径≤30nm，产物纯度达99.6％，薄膜截面呈长方形，氧化亚铜颗粒呈纳米球状，与导电玻璃之间结合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)配制醋酸铜水溶液称取醋酸铜1.997g±0.001g，量取去离子水80mL±0.001mL，加入烧杯中；然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成0.1mol/L的醋酸铜水溶液；(2)配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠10g±0.001g，量取去离子水50mL±0.001mL，加入另一烧杯中；然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成5mol/L的氢氧化钠水溶液；(3)配制电解液电解液的配置是在烧杯中进行的；将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧内；将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内；将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内；将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯内；在配置过程中进行搅拌，成蓝色悬浊液，蓝色悬浊液pH＝9，呈碱性，成碱性乙酸铜电解液；(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片①清洗导电玻璃将导电玻璃置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；②清洗铂片将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；③清洗氯化银片将氯化银片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的，是在碱性乙酸铜电解液内，以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极，在50℃下，在磁子搅拌过程中，在直流脉冲电流下，在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜；①安装电极在玻璃电解槽内，在中间位置安装氯化银片参比电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在左部位置安装导电玻璃工作电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在右部位置安装铂片对电极，并由吊丝吊装；②将配置的碱性乙酸铜电解液加入玻璃电解槽内，碱性乙酸铜电解液要淹没氯化银参比电极、导电玻璃工作电极、铂片对电极；③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部；④开启电控箱加热温度控制器，加热碱性乙酸铜电解液，加热温度50℃±1℃；⑤开启电控箱及直流脉冲电源，直流脉冲电源电压0.2V，功率0.2W，脉冲电流值0.3‑0.8mA/cm2，氧化亚铜纳米薄膜沉积时间300s,磁子搅拌器进行搅拌；在电沉积过程中，在导电玻璃上生成氧化亚铜纳米薄膜，并发生化学反应，反应式如下：式中：CH3COO‑：醋酸根离子H+：氢离子CH3CH(OH)COO‑：乳酸根离子Na+：钠离子Cu2O：氧化亚铜纳米薄膜e‑：电子电荷电沉积后关闭直流脉冲电源，停止加热；导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜在玻璃电解槽内静置10min；然后捞出，在洁净环境晾干；(6)真空干燥将导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度3Pa，干燥时间30min；干燥后成终产物：氧化亚铜纳米薄膜；(7)检测、分析、表征对制备的氧化亚铜纳米薄膜的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行形貌分析；用原子力显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行表面粗糙度分析；用X射线衍射仪对氧化亚铜纳米薄膜进行衍射强度分析；用X射线光电子能谱仪对氧化亚铜纳米薄膜进行光电子能谱分析；用紫外‑可见分光光度计对氧化亚铜纳米薄膜进行紫外可见光吸收分析；用电化学工作站对氧化亚铜纳米薄膜进行瞬时光响应分析；结论：氧化亚铜纳米薄膜呈黄色膜状，膜层厚度≤30nm，薄膜由颗粒组成，颗粒直径≤30nm，氧化亚铜纳米薄膜对可见光在400‑600nm波长有明显的吸收，在100W氙灯的照射下产生240μA/cm2电流，产物纯度达99.6％；(8)产物储存对制备的氧化亚铜纳米薄膜储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿 度≤10％。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下：
(1)配制醋酸铜水溶液
称取醋酸铜1.997g±0.001g，量取去离子水80mL±0.001mL，加入烧杯中；
然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成0.1mol/L的醋酸铜水溶液；
(2)配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠10g±0.001g，量取去离子水50mL±0.001mL，加入另一烧杯中；
然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成5mol/L的氢氧化钠水溶液；
(3)配制电解液
电解液的配置是在烧杯中进行的；
将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧内；
将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内；
将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内；
将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯内；
在配置过程中进行搅拌，成蓝色悬浊液，蓝色悬浊液pH＝9，呈碱性，成碱性乙酸铜电解液；
(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片
①清洗导电玻璃
将导电玻璃置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
②清洗铂片
将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
③清洗氯化银片
将氯化银片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；
(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜
电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的，是在碱性乙酸铜电解液内，以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极，在50℃下，在磁子搅拌过程中，在直流脉冲电流下，在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜；
①安装电极
在玻璃电解槽内，在中间位置安装氯化银片参比电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在左部位置安装导电玻璃工作电极，并由吊丝吊装；在玻璃电解槽内，在右部位置安装铂片对电极，并由吊丝吊装；
②将配置的碱性乙酸铜电解液加入玻璃电解槽内，碱性乙酸铜电解液要淹没氯化银参比电极、导电玻璃工作电极、铂片对电极；
③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部；
④开启电控箱加热温...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛晋波，申倩倩，杨慧娟，邵铭哲，胡文岳，贾虎生，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14