一种铸件元素分析的联测方法技术

本发明专利技术涉及一种铸件元素分析的联测方法，其包括如下步骤：准备标样和试样→准备试剂→称样→加热溶解→过滤→使用移液管移液→分取试液→锰显色→磷显色→硅显色→工作曲线绘制→测试试样，本发明专利技术的有益效果为：从传统的锰磷硅三元素分开测定到联测的改进，工作效率提高一倍，分析成本降低50％，而且还保证了检测的及时性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铸件元素分析测量方法
，尤其涉及一种铸件元素分析的联测方法。
技术介绍
铸件类原行业内通用的方法是单测，锰按照GB/T223.4-1998硝酸铵氧化容量法测定，磷按照GB/T223.3-1998二安替比林甲烷磷钼酸重量法容量法测定，硅按照GB/T223.5-1998还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量。单测的方法比联测费时、费力、费成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种铸件元素分析的联测方法。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的，包括如下步骤：1)、分析母液的制备选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；2)、显色锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；3)、工作曲线的绘制锰工作曲线的绘制：用三个或以上锰显色液，以试剂空白做参比，在530nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；磷工作曲线的绘制：用三个或以上磷显色液，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；硅工作曲线的绘制：用三个或以上硅显色液，，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；4)、测试试样根据工作曲线测试样品。作为优选，所述的试样通过如下方法分别测锰、磷、硅的总量：硝酸银—过硫酸铵光度法测锰的总量试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰化成七价锰，在530nm处进行比色；抗坏血酸—铋盐光度法测磷的总量试样以酸溶解后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽，加入磷显色剂显色，形成稳定的磷钼蓝，在680nm处进行比色；草酸—硫酸亚铁铵光度法测定硅的总量试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，在PH＝1左右时溶液中正硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在680nm处进行比色。本专利技术的有益效果为：从传统的锰磷硅三元素分开测定到联测的改进，工作效率提高一倍，分析成本降低50％，而且还保证了检测的及时性。具体实施方式下面对本专利技术做详细的介绍：本专利技术的三元素联测操作流程：准备标样和试样→准备试剂→称样→加热溶解→过滤→使用移液管移液→分取试液→锰显色→磷显色→硅显色→工作曲线绘制→测试试样。包括如下步骤：1)、分析母液的制备选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；2)、显色锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；3)、工作曲线的绘制锰工作曲线的绘制：用三个或以上锰显色液，以试剂空白做参比，在530nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；磷工作曲线的绘制：用三个或以上磷显色液，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；硅工作曲线的绘制：用三个或以上硅显色液，，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；4)、测试试样根据工作曲线测试样品。所述的试样通过如下方法分别测锰、磷、硅的总量：硝酸银—过硫酸铵光度法测锰的总量试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰化成七价锰，在530nm处进行比色；抗坏血酸—铋盐光度法测磷的总量试样以酸溶解后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽，加入磷显色剂显色，形成稳定的磷钼蓝，在680nm处进行比色；草酸—硫酸亚铁铵光度法测定硅的总量试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，在PH＝1左右时溶液中正硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在680nm处进行比色。本专利技术所用的试剂为：溶样酸：硝酸过氧化氢：1+5过硫酸铵：20％～25％硝酸银溶液：硝酸银加浓硝酸溶于蒸馏水，溶清混匀，存于棕色瓶中。草酸溶液：草酸溶于蒸馏水中。钼酸铵溶液：钼酸铵溶于蒸馏水中。硫酸亚铁铵溶液：硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边加浓硫酸，溶解澄清后再加入蒸馏水。磷掩蔽剂：抗坏血酸溶于蒸馏水后，分次加无水碳酸钠固体，调整PH值，再加硫代硫酸钠，溶解后加无水乙醇。磷显色剂：浓硫酸缓慢加入蒸馏水中，再加硝酸铋及钼酸铵，溶解后，以水稀释。锰磷硅三元素单测及联测时间、成本对比测定时间对比(单位：分钟)结论：从上表可以看出三元素单测时间需480分钟，联测只需240分钟。测定成本汇总(单位：元)结论：从上表可以看出三元素单测成本需335元，联测只需165元。从传统的三元素分开测定到联测的改进，在保证产品可靠性的前提下，从原先单测工作时间8小时左右到现在联测只需4小时，工作效率提高一半，分析成本从315元减少到165元，成本降低50％，经济效益显著，另外还保证了检测的及时性。可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本专利技术的技术方案及专利技术构思加以等同替换或改变都应属于本专利技术所附的权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铸件元素分析的联测方法，其特征在于：包括如下步骤：1)、分析母液的制备选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；2)、显色锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；3)、工作曲线的绘制锰工作曲线的绘制：用三个或以上锰显色液，以试剂空白做参比，在530nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；磷工作曲线的绘制：用三个或以上磷显色液，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；硅工作曲线的绘制：用三个或以上硅显色液，，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；4)、测试试样根据工作曲线测试样品。...

【技术特征摘要】
1.一种铸件元素分析的联测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、分析母液的制备
选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试
样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶
液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化
氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；
2)、显色
锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀，
放置数分钟，显色后进行比色；
磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀，
放置数分钟，显色后进行比色；
硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚
铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；
3)、工作曲线的绘制
锰工作曲线的绘制：用三个或以上锰显色液，以试剂空白做参比，在530nm波长处，用
1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建英，刘国群，俞国祥，章火良，
申请(专利权)人：浙江万向系统有限公司，万向集团公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33