盐酸阿考替胺三水化合物的精制及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸阿考替胺三水化合物的精制及制备方法，包括：将阿考替胺粗品加入到无机碱水溶液中，混合均匀后，加入有机溶剂，搅拌析晶，过滤，干燥得到盐酸阿考替胺钠盐或钾盐；无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾，将盐酸阿考替胺钠盐或钾盐加入含水的异丙醇溶液中，混合均匀，加入盐酸酸化至pH＝1～2，搅拌析晶，加热溶解后降温析晶，减压干燥得盐酸阿考替胺三水化合物。本发明专利技术以阿考替胺为原料，将阿考替胺制备成钠盐或钾盐，然后对钠盐或钾盐进行精制，该方法对主峰前以及主峰后的杂质均有较好的去除效果，使最终成品盐酸阿考替胺三水化合物的纯度达到99.8％以上，单杂均小于0.10％以下。

【技术实现步骤摘要】
201610236711

【技术保护点】
一种盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将阿考替胺粗品加入到无机碱水溶液中，混合均匀后，加入有机溶剂，搅拌析晶，过滤，减压干燥得到盐酸阿考替胺钠盐或盐酸阿考替胺钾盐；所述的无机碱水溶液中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾；2)将盐酸阿考替胺钠盐或盐酸阿考替胺钾盐加入含水的异丙醇溶液中，混合均匀，加入盐酸酸化至pH＝1～2，搅拌析晶，加热溶解后降温析晶，减压干燥得盐酸阿考替胺三水化合物。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特征在于，包括以下
步骤：
1)将阿考替胺粗品加入到无机碱水溶液中，混合均匀后，加入有机溶
剂，搅拌析晶，过滤，减压干燥得到盐酸阿考替胺钠盐或盐酸阿考替胺钾盐；
所述的无机碱水溶液中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸
钾；
2)将盐酸阿考替胺钠盐或盐酸阿考替胺钾盐加入含水的异丙醇溶液中，
混合均匀，加入盐酸酸化至pH＝1～2，搅拌析晶，加热溶解后降温析晶，减
压干燥得盐酸阿考替胺三水化合物。
2.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤1)中，所述的阿考替胺粗品的质量、无机碱水溶液的体积与
有机溶剂的体积的之比为1g：3～7mL：3～6mL。
3.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤1)中，所述的无机碱水溶液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤1)中，所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤1)中，搅拌析晶的时间为3～5h；
搅拌析晶的温度为20～30℃；
干燥采用鼓风干燥，鼓风干燥温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤1)中，在干燥之前，再次加入有机溶剂，搅拌析晶，过滤，
重复一次。
7.根据权利要求1所述的盐酸阿考替胺三水化合物的精制方法，其特
征在于，步骤2)中，所述的含水的异丙醇溶液由体积百分数15％～25％的水
和体积百分数75％～85％的异丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玲玲，杨和军，李洪武，张海玲，郭拥政，蒋栋，
申请(专利权)人：浙江新赛科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33