热导检测器制造技术

本发明专利技术涉及一种热导检测器(5)，包括：‑测量通道(6)，‑能够电加热的加热丝(7)，沿着测量通道(6)的中心纵向延伸使得穿过测量通道(6)的流体(23)在丝(7)周围流动，‑评估装置(8)，用于检测加热丝(7)的电阻变化并且提供表示经过加热丝(7)的各个流体组份的存在和量的输出(9)，以及，‑旁路通道(13)，用于旁通测量通道(6)，所述旁路通道(13)具有比测量通道(6)更低的流体阻力。为了改善检测能力，热导检测器(5)还包括：‑流量传感器(24)，用于测量旁路通道(13)中的流体的流量和提供指示所测量的流量的输出(37)，以及‑校正装置(38)，用于使用流量传感器(24)的输出(37)校正评估装置(8)的输出(9)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种热导检测器，包括：-测量通道，-能够电加热的加热丝，沿着测量通道的中心纵向延伸使得穿过测量通道的流体在丝周围流动，-评估装置，用于检测加热丝的电阻变化并且提供表示经过加热丝的各个流体组份的存在和量的输出，以及-旁路通道，用于旁通测量通道，所述旁路通道具有比测量通道更低的流体阻力。
技术介绍
这样的热导检测器从US3,768,301A、GB2131180A或EP2431737A1已知。诸如从US6,896,406B2、WO2009/095494Al或DE102009014618Al已知的热导检测器被用于基于特征导热率检测某个液态或气态物质(流体)，尤其在气相色谱仪中。为了该目的，在色谱分离后，待检测的物质被依次地引导通过布置在测量通道中的电热丝。根据流过的物质的导热率，或多或少的热量从加热丝被转移至测量通道的壁，并且加热丝被相应地冷却至更高或更低的程度。由于加热丝的冷却，检测到其电阻发生变化。为了该目的，加热丝可以布置在测量电桥中，该测量电桥在参考流体流过的参考通道中包含另外的电阻器和另外的加热丝(例如，US5,756,878，图8)。经过加热丝的物质的导热率从提供至测量电桥的能量的量获得并且被控制为将加热丝的温度保持在预定温度下。代替电阻器，可以设置与测量通道和参考通道中的丝分别流体并联或串联的另外的丝。还已知将温度感测丝定位在测量通道的壁中(例如，US5,756,878，图2和图6；US5,587,520)。在这种情况下，经过加热丝的物质的导热率从提供至测量电桥的能量的量获得并且被控制为将加热的丝的温度和由温度感测丝测量的壁温度之间的差值保持在恒定值下。因此，检测器输出与诸如由来自相邻的检测器和/或热波的热串扰引起的环境温度的变化无关，尤其是从气相色谱仪的烘箱发出的热浪。因为测量通道中的加热丝的冷却不仅取决于待测量的物质的导热率，而且取决于经过加热丝的流体的速度，所以通过测量通道的流体流量的变化将影响测量结果。所以随着载气流的变化气相色谱仪中会出现问题，例如，在压力变化，即随时间线性改变时，或者在载气在不同的分离柱之间切换时。为了减少对流体流量的改变的敏感度，可以设置旁通测量通道的旁路(例如，US3,768,301，图6)。因此，载气流的变化对测量结果的影响将通过经过测量通道的流量和经过旁路通道的的流量的分流比减少。然而，经过测量通道的流量越少，热导检测器对待测量的物质越不敏感。US4,850,714公开了具有测量通道和旁路通道的热导检测器。为了补偿流量依赖性，两个测量电阻器在测量通道中被布置为在流动方向上在彼此后面。每个测量电阻器被配置为蛇形图案并且垂直于流动方向定向。测量电阻器布置在测量电桥的对角相对的臂中，使得由于热传导从测量电阻器传递至测量通道的壁的热量与由于流动而导致的测量电阻器之间传递的热量将对电桥的平衡具有相反的效果。然而，两个测量电阻器的布置、定向和设计阻止通过测量通道的流并且会破坏或损坏色谱分离的样品，使得其对于进一步的分离和分析不可用。
技术实现思路
本专利技术的目标是提供一种检测能力改善的热导检测器。根据本专利技术，这个目标通过最初提到的热导检测器实现，该热导检测器进一步包括：-流量传感器，用于测量旁路通道中的流体的流量并且提供指示所测量的流量的输出，以及-校正装置，用于使用流量传感器的输出校正评估装置的输出。因此，流体流量的变化对测量结果的影响不仅会被减少而且将被补偿。通过测量通道的流量以在上文中提到的分流比与旁路通道中感测的流量成比例。该分流比进而与测量通道和旁路通道的流体阻力的比例成反比。因此，可以确定通过测量通道的流量并且将其用于校正导热率的测量，而不对其进行干预。流量传感器优选地是热感式的，从而使用相同的技术用于感测流量和导热率。这个便于热导检测器的制造，该热导检测器优选地以MEMS(微机电系统)技术实现。热流量传感器的三个基本类型包括风速计、热量流量传感器和飞行时间流量传感器，后者优选地和根据本专利技术的热导检测器一起使用，因为其在不受温度、组合物、导热率和流体粘度的影响的情况下测量流量。可以实现与测量通道相比旁路通道的更低的流体阻力，因为旁路通道具有比测量通道更大的内部宽度和/或更短的长度。可替换地，或者另外，测量通道和旁路通道可以从共用流体递送通道不对称地分支，在最简单的情况下，流体递送通道直接地延伸至旁路通道中。这意味着测量通道的分支角度大于旁路通道的分支角度；后者甚至可以是零。通过测量通道和旁路通道的部分流量的分流比通过两个通道的分支角度设定。在气相色谱仪中，气体混合物的组份或物质通过使得载气(流动相)中的气体混合物的样品通过包含固定相的分离柱来分离。不同的组份与固定相互相作用，使得每个组份在不同的时间洗脱，被称为组份的保留时间。存在两个一般类型的分离柱，填充的或毛细管(打开的管状)。填充的柱由充满填充材料的管组成。固定相应用于诸如小颗粒的填充材料的表面。在毛细柱中，固定相直接应用到毛细管的内壁上。具体地，多孔层打开管状(PLOT)柱通过将小颗粒的层涂覆在毛细管的内壁上制成。充满小颗粒的填充柱的问题并且尤其是PLOT柱的问题是气体速度、压力、表面应力或振动的任何改变都会导致颗粒的释放。这样的颗粒通过载气交换至检测器并且将导致检测器输出的高峰值的形式的噪声。从填充柱或PLOT柱释放的颗粒具有比气体分子更高的质量并且因此将具有更高的惯性。因此并且因为旁路通道具有比测量通道更低的流体阻力，所以颗粒将通过载气流被悬浮夹带至气流更强的旁路通道中。因此，经过测量通道的气体流将基本不含颗粒并且将不会妨碍测量。然而，可能会发生以下情况，单个颗粒或多个颗粒会卡在加热丝和测量通道的壁之间，从而影响测量精度并且会破坏热导检测器。因此，热导检测器优选地包括加热丝的上游的至少一个颗粒过滤器。颗粒过滤器包括具有比测量通道更小横截面的通道部分和直径上横穿通道部分的保持杆。保持杆和通道部分的壁之间的间隙小于测量通道的直径的一半，从而捕获更大的颗粒。保持杆可以以与保持加热丝的支承构件相同的方式并与其一起制造。为了保护流量传感器，另一个相似的颗粒过滤器可以布置在流量传感器的上游。另一颗粒过滤器包括具有比旁路通道更小横截面的通道部分和直径上横穿通道部分的保持杆。因为根据本专利技术的热导检测器示出尤其是在气相色谱仪中的优点，所以包括至少一个如迄本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热导检测器(5)，包括：‑测量通道(6)，‑能够电加热的加热丝(7)，沿着所述测量通道(6)的中心纵向延伸使得穿过所述测量通道(6)的流体(23)在丝(7)周围流动，‑评估装置(8)，用于检测加热丝(7)的电阻变化并且提供表示经过所述加热丝(7)的各个流体组份的存在和量的输出(9)，以及‑旁路通道(13)，用于旁通所述测量通道(6)，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更低的流体阻力，所述热导检测器(5)进一步包括：‑流量传感器(24)，用于测量所述旁路通道(13)中的所述流体的流量并且提供指示所测量的流量的输出(37)，以及‑校正装置(38)，用于使用所述流量传感器(24)的输出(37)校正所述评估装置(8)的输出(9)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.14 EP 14164549.91.一种热导检测器(5)，包括：
-测量通道(6)，
-能够电加热的加热丝(7)，沿着所述测量通道(6)的中心纵
向延伸使得穿过所述测量通道(6)的流体(23)在丝(7)周围流
动，
-评估装置(8)，用于检测加热丝(7)的电阻变化并且提供表
示经过所述加热丝(7)的各个流体组份的存在和量的输出(9)，以
及
-旁路通道(13)，用于旁通所述测量通道(6)，所述旁路通道
(13)具有比所述测量通道(6)更低的流体阻力，
所述热导检测器(5)进一步包括：
-流量传感器(24)，用于测量所述旁路通道(13)中的所述流
体的流量并且提供指示所测量的流量的输出(37)，以及
-校正装置(38)，用于使用所述流量传感器(24)的输出(37)
校正所述评估装置(8)的输出(9)。
2.根据权利要求1所述的热导检测器(5)，其中，所述流量传感器(24)
是热感式的。
3.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，所述流量传感
器(24)是飞行时间传感器。
4.根据前述权利要求中任一项所述的热导检测器(5)，其中，所述旁
路通道(13)具有比所述测量通道(6)更大的内部宽度。
5...

【专利技术属性】
技术研发人员：乌多·格勒特，
申请(专利权)人：西门子公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE