一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法，该装置包括逆流提取单元、超声提取单元、膜浓缩单元和酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。该装置将低温酶解技术与逆流提取和超声提取过程结合起来，使提取过程在低温(15‑50℃)下完成，生物活性酶的辅助提取作用和逆流提取提高浓度梯度的作用共同保证了活性成分的有效提取率；由于只对天然产品的提取残渣进行超声提取，节约了能耗，同时实现了活性酶的循环使用，降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产品中活性成分的提取分离
，涉及一种天然产品活性成分的低温(15-50℃)提取装置及方法，尤其涉及一种中药活性成分的低温(15-50℃)提取装置及方法。
技术介绍
溶剂提取法是最常用的从中药原材料、非中药的天然植物、非中药天然动物、天然矿物、食用真菌等固体天然产品中提取活性组分的方法，根据活性物质的不同，可以选用不同的溶剂。溶剂提取法根据具体条件和工艺不同，可以分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。常规的天然产物活性成分提取方法通常是使用接近溶剂沸腾的温度进行蒸煮，后续采用高温蒸发的方法实现溶剂与活性组分的分离。这种方法操作温度高，提取时间长，能耗大，最主要的是高温提取和浓缩过程会破坏活性成分的活性。近年来出现的改进的天然产物活性成分的提取方法有超声提取技术、超临界流体萃取技术、热回流低温提取，微波萃取，逆流色谱法提取，生物酶辅助提取等。其中连续逆流提取过程中物料和溶剂同时作连续相向的逆流运动，有效改善了提取状态，可以显著提高提取效率；超声提取技术具有缩短提取时间、提高活性成分提取率、节约能源、避免高温对成分的影响等优点；生物酶通过分解作用，破坏植物细胞的屏蔽作用，具有良好的低温提取性能。以上所述的改进的天然产物活性成分的提取方法可以在一定程度上实现低温提取，但是单一的逆流提取和超声提取在低温下无法达到很高的提取率，而生物酶法可以在低温下获得良好的提取性能，但是存在成本过高的问题，解决的方法之一是实现酶的循环利用，但是目前还没有能够有效的实现酶的循环利用的报道。CN102100712A公开了一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，该方法主要是加三七粗粉重量6-15倍的40-90％乙醇在20-50℃的温度下连续逆流超声提取20-120min，超声频率为20-80KHz；滤液用1000-2500的超滤膜或100-800纳滤膜在20-50℃，0.4-4.1MPa下膜浓缩；减压浓缩至无醇味后加水稀释或直接加水稀释，过滤上大孔吸附树脂，水洗脱再用50-90％乙醇洗脱；过碱性阴离子树脂后用100-800纳滤膜，0.4-4.1MPa下膜浓缩，脱色后减压浓缩，喷雾干燥。该方法得到的三七总皂苷总收率为6.7-14.3％。CN104857108A公开了一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，它包括如下步骤：将干燥的山楂原料清除杂质并粉碎处理；利用连续逆流超声设备对山楂粉末进行提取；对提取液进行浓缩、醇沉并过滤；通过膜设备对提取液进行分离纯化，可收集到纯度较高的山楂提取物。但是上述两种提取方法只针对某一种物质，且其提取率不够高，提取过程中的能耗较高。
技术实现思路
针对常规溶剂提取过程中存在的高温操作时间长，相应带来的能耗高，活性损失大，本专利技术提供了一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法，所述装置将低温酶解技术与逆流提取和超声提取过程结合起来，使提取过程在低温(15-40℃)下完成，生物活性酶的辅助提取作用和逆流提取提高浓度梯度的作用共同保证了活性成分的有效提取率；由于只对天然产品的提取残渣进行超声提取，节约了能耗，且同时实现了活性酶的循环使用，节约了成本。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种天然产品活性成分的提取装置，包括逆流提取单元、超声提取单元和膜浓缩单元，所述装置还包括酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。所述逆流提取单元是指用于逆流提取天然产品活性成分的设备，所述逆流提取单元一端设置有待提取原料进料口和提取液出口，另一端设置有溶剂进口和残渣出口。所述待提取原料经待提取原料进料口进入逆流提取单元，沿逆流提取单元正向流动，溶剂从溶剂进口进入逆流提取单元，沿逆流提取单元逆向流动，待提取原料与溶剂进行逆流接触，待提取原料中的活性成分进入溶剂中，提取液从提取液出口排出，提取后的残渣从残渣出口排出。本专利技术所述低温如无特殊说明均是指15-50℃。本专利技术所述酶加入装置向逆流提取单元中投入的活性酶在低于50℃下具有最优性能，然而该低温下活性成分从待提取原料主体相向溶剂相的扩散效果会变差。因此，本专利技术提供的提取装置根据逆流提取过程可以提高两相浓度梯度的特点，采用活性酶酶解和逆流提取法两种方法组合使用，发生协同增效作用，实现了在15-50℃条件下天然产品活性成分高回收率提取的目的，同时，逆流提取是一个连续过程，前段提取的残渣中的吸附酶可以解吸下来用于后段提取，从而避免了待提取原料的混批问题；针对活性酶的回收，采用了超声波提取和膜分离耦合的技术，利用超声波可在植物细胞中及溶剂中发生空化等作用，使吸附的活性酶从残渣上快速解吸出来，同时利用膜过程，将解吸的活性酶连续浓缩分离，使超声提取过程中的液体相活性酶保持在很低的水平，利于从固体相解吸的生物酶迅速向液相扩散；另一方面，超声过程也可以实现残渣中剩余活性成分的深度提取，超声过程为耗能过程，其利用在提取的后段而不是全部提取过程，也降低了超声增加的成本。所述提取装置的提取温度为15-50℃。所述逆流提取单元的待提取原料进料口与粉碎装置相连。所述待提取原料先粉碎再进行逆流提取。优选地，所述逆流提取单元的提取液出口与浓缩干燥单元相连，所述浓缩干燥单元用于将提取液中的活性成分浓缩和干燥，从而得到干燥的活性成分。所述逆流提取的温度为15-50℃，所述逆流提取的时间为0.5-3小时，所述逆流提取过程中待提取原料与溶剂的质量比为1:1-1:20。优选地，所述酶加入单元连接于逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间，优选为连接于逆流提取单元的中部。所述酶加入单元用于向逆流提取单元中加入活性酶，活性酶在逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间加入有利于活性酶与待提取原料充分接触，充分发挥活性酶的作用。优选地，所述超声提取单元与膜浓缩单元之间设置有预处理单元，所述预处理单元用于去除超声提取单元得到的提取液中的固体杂质，确保膜浓缩单元正常工作，并减少其中的分离膜的更换次数。优选地，所述预处理单元为离心机、微滤装置或板框过滤器，优选为离心机。优选地，所述膜浓缩单元的透过液出口与超声提取单元的溶剂进口相连。从而实现透过液的循环使用，减少新鲜溶剂的加入量。所述逆流提取单元为管道式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然产品活性成分提取装置，包括逆流提取单元、超声提取单元和膜浓缩单元，其特征在于，所述装置还包括酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。

【技术特征摘要】
1.一种天然产品活性成分提取装置，包括逆流提取单元、超声提取单元
和膜浓缩单元，其特征在于，所述装置还包括酶加入单元，酶加入单元与逆流
提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口
相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩
单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述逆流提取单元的待提
取原料进料口与粉碎装置相连；
优选地，所述逆流提取单元的提取液出口与浓缩干燥单元相连，所述浓缩
干燥单元用于将提取液中的活性成分浓缩和干燥；
优选地，所述酶加入单元连接于逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂
进口段之间，优选为连接于逆流提取单元的中部；
优选地，所述超声提取单元与膜浓缩单元之间设置有预处理单元，所述预
处理单元用于去除超声提取单元得到的提取液中的固体杂质；
优选地，所述预处理单元为离心机、微滤装置或板框过滤器，优选为离心
机；
优选地，所述膜浓缩单元的透过液出口与超声提取单元的溶剂进口相连。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述逆流提取单元为管
道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备，优选为管道式逆流提
取设备；
优选地，所述超声提取单元为超声波提取机；
优选地，所述酶加入单元为酶溶液配料罐和进料泵，所述进料泵与逆流提
取单元相连；
优选地，所述膜浓缩单元为卷式膜分离器、管式膜分离器或中空纤维膜分

\t离器中的任意一种或至少两种的组合，优选为卷式膜分离器。
4.根据权利要求1-3之一所述的装置，其特征在于，所述膜浓缩单元中的
分离膜为有机纳滤膜和/或有机反渗透膜，优选为有机纳滤膜；
优选地，所述有机纳滤膜的截留分子量为200-400；
优选地，所述分离膜的材质为纤维素、醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、
聚酰亚胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种
的组合。
5.利用权利要求1-4之一所述的装置提取天然产品活性成分的方法，其特
征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将待提取原料与溶剂在活性酶的作用下逆流接触，提取待提取原料中
的活性成分，得到含有活性成分的提取液和残渣；
(2)超声提取残渣中的活性成分，同时解吸残渣上吸附的活性酶，得到含
有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)将超声提取液进行膜分离浓缩，得到活性酶和活性成分的浓缩液以及
透过液，所述浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待提取原料
为天然产品，优选为中药；
优选地，步骤(1)所述待提取原料经破碎后再与溶剂逆流接触。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述逆流接
触在管道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备中进行，优选为
管道式逆流提取设备；
优选地，步骤(1)所述待提取原料与溶剂的质量比为1:1-1:20，优选1:5；
优选地，步骤(1)所述活性酶的加入量与待提取原料的质量之比为

\t0.1-2％，优选为0.6％；
优选地，步骤(1)所述的活性酶为纤维素酶、果胶酶或木瓜蛋白酶中的任
意一种或至少两种的混合物；
优选地，步骤(1)所述活性酶...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋伟杰，万印华，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11