一种聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用，该聚合物接枝淀粉经下述步骤获得：将直链淀粉和水按质量比1：25－85混合，在惰性气体保护下，于40－70℃加热搅拌20－50 min，然后加入丙烯酸、过硫酸钾水溶液，继续搅拌反应1－4h，再加入对苯二酚终止反应；反应结束后，反应产物经后处理即得。本发明专利技术制备反应只有一步，采用接枝聚合，工艺简单；制备所得的聚合物接枝淀粉材料具有较大的羧基取代度，且产物的羧基取代度可控，同时产物对碱性气体尤其是氨气具有很好的吸附效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚合物接枝天然高分子材料应用
，具体涉及一种聚合物接枝淀粉、制备方法及其在氨气吸附中的应用。
技术介绍
卷烟烟气中适宜的氨气含量可以保持卷烟的口感，但过高的氨气含量不仅使烟气粗糙，易产生焦糊味，还会对人体产生危害。因此卷烟主流烟气中氨气含量的控制是一项具有重要意义的研究课题。由于直链淀粉是一种绿色环保的天然高分子，具有无毒、可降解、价廉易得等特点，且其分子上存在大量的羟基。利用其表面的羟基，可以对其进行改性从而赋予其更多的性能，众多的直链淀粉衍生物已被合成。各种聚合物接枝直链淀粉材料的应用不同程度上存在某些方面缺点，例如：合成条件比较苛刻，合成步骤较多，工艺复杂，产率较低等。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚合物接枝淀粉、制备方法及其在氨气吸附中的应用。该制备工艺简单，所得产物聚合物接枝淀粉的羧基取代度可控，且对碱性气体尤其是氨气具有良好的吸收性能。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用，该聚合物接枝淀粉使用直链淀粉接枝聚丙烯酸，具体经下述步骤获得：将直链淀粉和水按质量比1：25－85混合，在惰性气体保护下，于40－70℃加热搅拌20－50min，然后加入丙烯酸、过硫酸钾水溶液，继续搅拌反应1－4h，再加入对苯二酚终止反应；反应结束后，反应产物经后处理即得；所述直链淀粉与丙烯酸的质量比为1：4－10；所述过硫酸钾水溶液的浓度为0.01－0.03mol/L，以过硫酸钾计，过硫酸钾的添加量为直链淀粉质量的1.5－3.0%；所述对苯二酚的添加量为丙烯酸质量的0.3－0.7%；可以直接添加，也可以以对苯二酚水溶液的形式添加，后者终止效果更好。直链淀粉和聚丙烯酸的具体反应式如下所示：。上述聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用，具体包括如下步骤：a）将氩气鼓入整个装置中，通过氨气发生器，然后进入两个支路，第一个支路为量程6－60mL/min的第一气体流量计依次与未装填样品的二通、浓度为0.05mol/L的第一稀盐酸溶液瓶和第一盛放液体石蜡瓶连接；第二个支路为量程6－60mL/min的第二气体流量计依次与装填样品的二通、浓度为0.05mol/L的第二稀盐酸溶液瓶和第二盛放液体石蜡瓶连接；b）通氩气的过程中，从0至10min，每隔2min分别用pH计直接测量第一稀盐酸溶液瓶和第二稀盐酸溶液瓶中的溶液pH值，以pH值的变化表示样品吸收氨气的能力。具体的，氨气发生器中的氨水由浓度28V%的浓氨水与水按体积比3：1混合而得。进一步，氩气的气体流量优选为100mL/min。这样，通过第一气体流量计的氩气气体流量和通过第二气体流量计的氩气气体流量相同，均为50mL/min。和现有技术相比，本专利技术的有益效果：1）本专利技术聚合物接枝淀粉材料的制备反应只有一步，采用接枝聚合，工艺简单；2）制备所得的聚合物接枝淀粉材料具有较大的羧基取代度，且产物的羧基取代度可控，同时产物对碱性气体尤其是氨气具有很好的吸附效果。附图说明图1为测试聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物对氨气吸附性能的装置图；氩气鼓入整个装置中，经过氨气发生器1后分为两个支路，第一个支路包括顺次连接的第一气体流量计2、未装填样品的二通4、第一稀盐酸溶液瓶6和第一盛放液体石蜡瓶8；第二个支路包括顺次连接的第二气体流量计3、装填样品的二通5、第二稀盐酸溶液瓶7和第二盛放液体石蜡瓶9；图2是实施例1至3所得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物的氨气吸附的pH变化图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限定，该领域的技术人员根据上述专利技术的内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整，均应涵盖在本专利技术权利要求保护的范围之内。实施例1一种聚合物接枝淀粉的制备方法，其使用直链淀粉接枝聚丙烯酸，具体包括如下步骤：称取1.0006g(6.171mmol)的直链淀粉，溶解在85mLH2O中，然后加入到三口烧瓶中，通入氩气保护，在60℃下搅拌30min后加入4.2mL(61.141mmol)丙烯酸，继续搅拌30min后，加入过硫酸钾水溶液（由0.0238g过硫酸钾溶于5mLH2O中而得），60℃下搅拌反应1h，最后加入对苯二酚水溶液（由0.0215g对苯二酚溶于5mLH2O中而得）终止反应。反应结束后，反应产物中加入100mL甲醇水混合溶液（甲醇、水体积比7:3）用以溶解反应产生的均聚物以及未反应完的单体等杂质），搅拌约15min后加入100mL丙酮，此时有沉淀析出，离心分离出沉淀，重复以上步骤3次，收集沉淀，真空干燥即得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物产品，记为Am-g-PAA1。将上述所得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物进行羧基取代度测定，其羧基取代度为17%。具体测试步骤如下：取5mg左右的接枝共聚物用DMSO-d6溶解，进行1HNMR，利用峰面积的比值来确定羧基取代度，此为本领域的常规技术，故此不再赘述。对上述所得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物的氨气吸附性能进行测试，测试装置参见图1，测试结果见图2。具体测试步骤如下：a）以该聚合物为样品，将氩气鼓入整个装置中（氩气的气体流量为100mL/min），通过氨气发生器1后进入两个支路，第一个支路为量程6－60mL/min的第一气体流量计2依次与未装填样品的二通4、浓度为0.05mol/L的第一稀盐酸溶液瓶6和第一盛放液体石蜡瓶8连接；第二个支路为量程6－60mL/min的第二气体流量计3依次与装填样品的二通5、浓度为0.05mol/L的第二稀盐酸溶液瓶7和第二盛放液体石蜡瓶9连接；氨气发生器1中的氨水由浓度28V%的浓氨水与水按体积比3：1混合而得；b）通氩气的过程中，从0至10min，每隔2min分别用pH计直接测量第一稀盐酸溶液瓶和第二稀盐酸溶液瓶中的溶液pH值，以pH值的变化表示样品吸收氨气的能力。实施例2一种聚合物接枝淀粉的制备方法，其使用直链淀粉接枝聚丙烯酸，具体包括如下步骤：称取1.0007g(6.172mmol)的直链淀粉，溶解在85mLH2O中，然后加入到三口烧瓶中，通入氩气保护，在60℃下搅拌30min后加入6.4mL(93.167mmol)丙烯酸，继续搅拌30min后，加入过硫酸钾水溶液（由0.0235g过硫酸钾溶于5mLH2O中而得），60℃下搅拌反应1h，最后加入对苯二酚水溶液（由0.0338g对苯二酚溶于5mLH2O中而得）终止反应。反应结束后，反应产物中加入100mL甲醇水混合溶液（甲醇、水体积比7:3）用以溶解反应产生的均聚物以及未反应完的单体等杂质），搅拌约15min后加入100mL丙酮，此时有沉淀析出，离心分离出沉淀，重复以上步骤3次，收集沉淀，真空干燥即得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物产品，记为Am-g-PAA2。将上述所得聚丙烯酸接枝直链淀粉聚合物进行羧基取代度测定，其羧基取代度为33%；测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用。

【技术特征摘要】
1.一种聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用。
2.如权利要求1所述聚合物接枝淀粉在氨气吸附中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
a）将氩气鼓入整个装置中，通过氨气发生器，然后进入两个支路，第一个支路为量程6－60mL/min的第一气体流量计依次与未装填样品的二通、浓度为0.05mol/L的第一稀盐酸溶液瓶和第一盛放液体石蜡瓶连接；第二个支路为量程6－60mL/min的第二气体流量计依次与装填样品的二通、浓度为0.05mol/L的第二稀盐酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张弘韬，陈庆，陈晓，杨晨，王红霞，王立，俞豪杰，邓正，王俊骅，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41